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标题:[求助]测残留溶剂时吡啶不出峰

hot_hot_hot[使用道具]
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发表于 2011-11-5 14:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

[求助]测残留溶剂时吡啶不出峰

[求助]测残留溶剂时吡啶不出峰


各位好！我正在做3种残留溶剂（乙醇、异丙醇、吡啶）的检测，用二甲基甲酰胺或二甲基亚砜溶解，直接进样，色谱柱：AE.SE-54与AE.SE-30均试过。混合对照品溶液配制方法：乙醇63ul+异丙醇64ul+吡啶2ul+水——100ml。

问题：纯吡啶进样时出峰，但混合溶剂进样时则不出峰，吡啶的二甲基亚砜溶液也未出峰，这是什么原因呢？
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发表于 2011-11-5 15:00 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你的色谱条件没说清楚，谁能回答呀，我们现在也在做吡啶，都出峰了，有可能你的柱温设的不合适吧  
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发表于 2011-11-5 15:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果不给条件，或者条件没有问题的话：

简单的分析，无法检出如此低浓度的吡啶溶液，即检出限比较高。

浓度太低了，增大吡啶溶液的浓度看看，或者换一台气相。
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发表于 2011-11-5 15:03 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你的色谱条件没说清楚，谁能回答呀，我们现在也在做吡啶，都出峰了，有可能你的柱温设的不合适吧

=========================================================

色谱条件：进样口温度：180℃，柱温：40℃，检测器：240℃。分流比：20.

吡啶的检测限是不是比较高？
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hot_hot_hot[使用道具]
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发表于 2011-11-5 15:22 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果不给条件，或者条件没有问题的话：

简单的分析，无法检出如此低浓度的吡啶溶液，即检出限比较高。

浓度太低了，增大吡啶溶液的浓度看看，或者换一台气相。

======================================================================================================

吡啶的浓度是根据药典附录-残留溶剂测定法中规定的限度来配的，而且看药典中其他品种中吡啶的测定，也是按照这种浓度来配制的啊。
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chuntian1983[使用道具]
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发表于 2011-11-5 15:25 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
外观与性状： 无色或微黄色液体，有恶臭。

　　熔点(℃)： -41.6

　　沸点(℃)： 115.3

　　相对密度(水=1)： 0.9827

　　
　　

AE.SE-54对应HP-5

AE.SE-30对应hp-1

ICH限量为200ppm，你的2*0.98mg*1000/100=19.6ppm

刚算错了，失误

有没有峰定位，没有重合的吧？

分流比改小，5:1或1:1
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发表于 2011-11-5 15:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
根据你的描述，你的对照品是用水稀释的？

你应该换下溶剂，如果顶空采用DMF和水的混合物为溶剂。

另外你的吡啶加入量可能也有问题，需要重新按限度仔细核算一下，你用量体积法代替称量法，要注意配制样品时的温度，再有2ul有时候很可能都没有推进瓶子里。建议吡啶单独制作储备液，再稀释混合。  
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发表于 2011-11-5 15:29 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
根据你的描述，你的对照品是用水稀释的？

你应该换下溶剂，如果顶空采用DMF和水的混合物为溶剂。

另外你的吡啶加入量可能也有问题，需要重新按限度仔细核算一下，你用量体积法代替称量法，要注意配制样品时的温度，再有2ul有时候很可能都没有推进瓶子里。建议吡啶单独制作储备液，再稀释混合。

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有道理，我用的溶剂就是DMF。样品取的是0.5g——5ml，顶空进样的话，您能不能帮我算一下，吡啶应如何取？我们平时做残留溶剂都是按体积取的。

另外，我再按您的建议先配置储备液再稀释混合的
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发表于 2011-11-5 15:29 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
吡啶的加入量太小了，应该多加入吡啶，然后逐步稀释比较好，起始温度太低
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hot_hot_hot[使用道具]
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发表于 2011-11-5 15:30 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
多谢楼上各位的建议，昨天终于吡啶出峰了。对照品中吡啶采用逐步稀释的方法配制，柱温用程序升温，分流比减小。通过以上方法终于做出来了。再次感谢各位的帮助！
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