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标题:[求助]美洛西林聚合物分不开?急!

cj_mondy[使用道具]
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[求助]美洛西林聚合物分不开?急!

[求助]美洛西林聚合物分不开?急!


检查注射用美洛西林钠里的美洛西林聚合物

用依利特葡聚糖G-10 分不开怎么办?

流动相A:0.05mol/L磷酸氢二钠-0.05mol/L磷酸二氢钠(95:5)

B:水

用A做流动相时,进样品,分离度才0.83(工作站显示的),照药典方法测(峰高/峰谷),也达不到2.0。

怎么调整才能达到药典要求的分离度?

希望大家抽出宝贵的时间帮帮忙!

谢谢!
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你是用的高效液相?色谱柱的规格是多少啊?
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木槿[使用道具]
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多半色谱柱不合理
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(1)降低流动相A的浓度,试试0.01M磷酸盐

(2)依利特的有好几种规格,可以试试10*400的!

祝你成功
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cj_mondy[使用道具]
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多半色谱柱不合理

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改用和药典一样的玻璃柱,自己填装的,内径1cm,长度36cm,sephadex G-10填料,开始的时候应该是检测出来了,但后来没了(多次重重装柱子也没有),换了流动相的比例[(90:10)、(100:0)]也检测不出来。
流动相:0.05mol/L Na2HPO4-0.05mol/L NaH2PO4 (95:5)
填装色谱柱:把填料用水洗5次,直接填装,依重力下沉。水冲6个小时。
做过类似课题的大虾,帮帮忙!非常感谢!

第一个图谱为刚开始测的,前边的峰应该为聚合物峰,第二个为后来测的,就没有了。第三个为空白溶剂水的峰,第四个为把他们叠在一起的图谱。


[ 本帖最后由 cj_mondy 于 2011-11-5 17:37 编辑 ]


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cj_mondy[使用道具]
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cj_mondy[使用道具]
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你的柱子有问题,重新填装下或者换一个。  
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8princess8[使用道具]
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最好用市面上的柱子,自己装的总没人家色谱柱公司研究的透彻吧。
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