液相色谱 » 讨论区 » 分析百问 » 柱压高~~~~~~··

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

标题:[未解决]柱压高~~~~~~··

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
轻轻点水[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 70486
精华 0
积分 228
帖子 27
信誉分 104
可用分 636
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-8-10
状态 离线
1
 

柱压高~~~~~~··

我们用的是岛津的15C,前两天,觉得柱压有点高,用纯甲醇0.4的流速冲,结果柱压更高了!而且还高的有点离谱,0.4的都到19.6了,而且还19.2-19.6来回的波动,   各位给点建议吧
顶部
心情se567[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 14676
精华 1
积分 1823
帖子 667
信誉分 117
可用分 2270
专家分 281
阅读权限 255
注册 2009-3-30
状态 离线
2
 
1 . 清洗色谱柱---清除色谱柱污染物和堵塞的柱填料---大分子量/色谱柱吸附物--样品或缓冲液沉淀
2.反冲色谱柱--- 清洗堵塞的陶瓷片
3.更换陶瓷片
检查有 / 无色谱柱时系统的压力柱压问题有时由系统或预柱堵塞引起

冲洗色谱柱--用比流动相更强的溶剂
反相色谱柱   用以下溶剂至少各25mL冲洗色谱柱(分析柱)
不含缓冲盐的流动相
• 100%甲醇
• 100%乙腈
• 75%乙腈+25%异丙醇
• 100%异丙醇
• 100%二氯甲烷 *
• 100%己烷*
*若使用己烷或二氯甲烷冲洗色谱柱,则在重新使用反相流动相以前,必须用异丙醇冲洗色谱柱 !!

正相色谱柱
用以下溶剂至少各50mL冲洗色谱柱(分析柱)
• 50%甲醇+50%三氯甲烷
• 100%乙酸乙酯


希望有用
顶部
baohailin[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 47703
精华 1
积分 620
帖子 350
信誉分 105
可用分 1553
专家分 20
阅读权限 255
注册 2010-10-13
状态 离线
3
 
你用的新色谱柱?还是用了很长时间的了?使用异丙醇低流速冲洗一下,然后再使用甲醇或者乙腈冲洗
顶部
maomi530[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 564
精华 7
积分 3873
帖子 1766
信誉分 140
可用分 5071
专家分 700
阅读权限 255
注册 2007-10-29
状态 离线
4
 
把色谱柱用两通代替,看看是色谱柱压力高还是系统背景压力高?

用甲醇应该是没有问题,用纯乙腈可能有问题。
顶部
sacred[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5
UID 14591
精华 8
积分 2996
帖子 1163
信誉分 130
可用分 4476
专家分 602
阅读权限 255
注册 2009-3-28
状态 离线
5
 
先卸掉柱子,用双通连接系统,看看压力高不高?不高的话,感觉是柱子部分堵住了吧。如果有用保护住,卸掉保护柱,如果压力不高,就换保护柱;如果压力仍然高,用大比例的水先冲冲,不行的话,用0.1-1%三氟乙酸和有机相冲冲,再不行就把筛板换掉;还是不行,那你就只有废掉它了。
顶部
kcuw589[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 14592
精华 5
积分 2188
帖子 856
信誉分 124
可用分 2777
专家分 353
阅读权限 255
注册 2009-3-28
状态 离线
6
 
甲醇的这个压力应该还算正常吧!柱压波动0.4bar还可以!
顶部
hg30717580[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 47599
精华 1
积分 659
帖子 303
信誉分 105
可用分 1118
专家分 46
阅读权限 255
注册 2010-10-12
状态 离线
7
 
支持楼上的看法,你继续长时间冲冲再看看。
顶部
轻轻点水[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 70486
精华 0
积分 228
帖子 27
信誉分 104
可用分 636
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-8-10
状态 离线
8
 

回复 #6 kcuw589 的帖子

    关键是柱压太高了,0.4的流速,柱压都快到20啦    流动相   甲醇:水   8:2
顶部
轻轻点水[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 70486
精华 0
积分 228
帖子 27
信誉分 104
可用分 636
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-8-10
状态 离线
9
 

回复 #7 hg30717580 的帖子

刚开始时14.3,用纯甲醇冲了大概2个小时,到升到19.6,就没干在冲拉
顶部
轻轻点水[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 70486
精华 0
积分 228
帖子 27
信誉分 104
可用分 636
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-8-10
状态 离线
10
 

回复 #7 hg30717580 的帖子

刚开始时14.3,用纯甲醇冲了大概2个小时,到升到19.6,就没干在冲拉
顶部