小中大多糖的分析是一个大问题啊！和大家讨论一下吧，经综合各种文献我认为
多糖结构分析内容：要搞清
1. 多糖的单糖组成（种类、比例）
2. 每个单糖残基的D-、L-构型，吡喃环式或呋喃环式
3. 羟基被取代情况（糖苷键的位置）
4. 糖苷键及构型（α、β异头异构体）
5. 重复单元
方法：
1、单糖组成：（对照品：葡萄糖、岩藻糖、半乳糖、甘露糖、木糖、阿拉伯糖、鼠李糖）
a：水解： 纸层析
薄层层析
气相色谱（糖氰乙酸酯衍生物、糖醇乙酸酯）
液相色谱（ZORBAX-NH2、HRC-NH2、RID）首选气相，灵敏度高，液相RSD、ELSD灵敏度低
b：TFA酸解：气相色谱（乙酰化物）
c：甲醇解：气相色谱（三甲基硅醚）
2：高碘酸钠氧化和Smith降解
a：每摩尔己糖基的高碘酸消耗量、甲酸释放量。
（目的：判断可氧化糖基与不可氧化糖基之比例）
b：Smith降解完全水解，气相分析，如有葡萄糖（表示有1-3键糖基）、甘油（有1-6或1-2糖基）、甲酸（有1-6糖基）
Smith降解部分水解，说明主干糖苷键类型。
3：甲基化分析（Hakrmor法）-支链分布
多糖—甲基化—水解—还原得甲基化单糖醇—乙酰化得糖醇衍生物—GC-MS检测。
对照品 2,3,4,6-四甲基葡萄糖 糖苷键类型 1—
2,4,6- 三甲基葡萄糖 1—3
2,3,4-三甲基葡萄糖 1—6
2,4-二甲基葡萄糖 1—3，6
4：IR图谱解析
a：吡喃环式或呋喃环式
α、β异头异构体
5：1HNMR及13CNMR解析（构型）
6：纯度检查：
a： 紫外吸收光谱（280、260）
b：电泳（琼脂糖电泳、聚丙烯酰胺凝胶、醋酸纤维素薄膜）
c：薄层色谱（多糖不水解）
7：X射线衍射，立体构型。
好多啊！
