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标题:[未解决]救命...!!!AFS-930原子荧光光度计测铅砷汞出现的问题

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mulovedong[使用道具]
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救命...!!!AFS-930原子荧光光度计测铅砷汞出现的问题

在用AFS-930原子荧光光度计测重金属时....做出来的结果比外检测出来的结果低了十倍......
所测样品是保健品芦荟胶囊...机子是新的..才用了三四个月...
实验期间出现的问题很多...
1.测出的荧光值有时会变成负数..有时候数值前会出现*号...这代表什么意思啊
2.当所有样品都做完时...再点某个项目重做...有时候做出来的结果会越来越低或者越来越高...
3.仪器是新的..按道理应该不会出什么问题....但有时候做到样品空白或者样品的时候...机器不会自动跳到下一项...而是一直重复做那一项...
4.我选的次数是3次取后2次....有时候做样品空白或样品时....只做了一次..机器就停了....屏幕上也没有显示有什么错误...只要急停后再重新检测就没问题了....
我的消解方法全部都是按国标上面的来做....假如说是我消解不完全...但汞的消解我是用消解罐-烘箱消解的....消解时间也足够...按道理应该可以消解完全....可做出来的结果还是比外检的低了十倍啊....这到底怎么回事啊...
救命啊....求大蝦们救命啊.....再做不出来...我们经理会把我杀了....
如果方便...请留下QQ号码...我上门请教..谢谢!!!
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qianxiang23[使用道具]
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怎么会有这么大的偏差呢
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358uwcj[使用道具]
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外检的有没有错的可能?

你自己消解的汞会不会挥发严重?
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wtz010[使用道具]
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回复 #1 mulovedong 的帖子

个人见解,
1,汞是易挥发的,你在消解过程中Hg损失掉一部分也有可能的。
2,一般检测公司都是用测汞仪直接估计进样测试的,你们也可以尝试看看
3,仪器所在的实验室环境是否达到仪器工程师的要求条件
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owoo[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 mulovedong 于 2011-11-8 10:17 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
在用AFS-930原子荧光光度计测重金属时....做出来的结果比外检测出来的结果低了十倍......
所测样品是保健品芦荟胶囊...机子是新的..才用了三四个月...
实验期间出现的问题很多...
1.测出的荧光值有时会变成负数..有 ...

1.测出的荧光值有时会变成负数..有时候数值前会出现*号...这代表什么意思啊

这个说明你的样品的荧光值超出了曲线的最高点,这种情况仪器会自动进行清洗的!建议稀释一下再测定!


2.当所有样品都做完时...再点某个项目重做...有时候做出来的结果会越来越低或者越来越高...

这个问题可能是管路吸附造成的,
可以多测定几遍看看结果变化

也可能是灯的漂移的原因


3.仪器是新的..按道理应该不会出什么问题....但有时候做到样品空白或者样品的时候...机器不会自动跳到下一项...而是一直重复做那一项...

这种情况多吗?是否与你设置有关?
比如读书次数,或者是其他参数?


4.我选的次数是3次取后2次....有时候做样品空白或样品时....只做了一次..机器就停了....屏幕上也没有显示有什么错误...只要急停后再重新检测就没问题了....

这个问题也不排除是软件本身的问题
可以跟工程师咨询一下
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mulovedong[使用道具]
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回复 #3 358uwcj 的帖子

国标上汞的消解是用消解罐在120度烘箱中烘2-3小时....
如果用消解罐也会大量挥发....那用什么方法消解好呢..
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mulovedong[使用道具]
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回复 #2 qianxiang23 的帖子

我现在快给这台机器整疯了....快帮我找找原因啊...
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mulovedong[使用道具]
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回复 #4 wtz010 的帖子

我也不清楚这样的消解会不会使汞挥发严重....但这方法也是国标上的汞的消解方法...
还有....如果我有测汞仪...那我就不用这台鬼东西啦....
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mulovedong[使用道具]
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回复 #5 owoo 的帖子

1.测出的荧光值有时会变成负数..有时候数值前会出现*号...这代表什么意思啊

这个说明你的样品的荧光值超出了曲线的最高点,这种情况仪器会自动进行清洗的!建议稀释一下再测定!

1.当荧光值前出现*号时....系统就会自动重测该项...你的意思是说我的样品浓度太高???
3.仪器是新的..按道理应该不会出什么问题....但有时候做到样品空白或者样品的时候...机器不会自动跳到下一项...而是一直重复做那一项...

这种情况多吗?是否与你设置有关?
比如读书次数,或者是其他参数?

3.这种情况只是偶尔发生...应该不是设置问题...因为我每次的设置都一样的...但有时会这样有时不会.
求解...
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kflsjjfdl[使用道具]
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回复 #1 mulovedong 的帖子

1.测出的荧光值有时会变成负数..有时候数值前会出现*号...这代表什么意思啊
2.当所有样品都做完时...再点某个项目重做...有时候做出来的结果会越来越低或者越来越高...
3.仪器是新的..按道理应该不会出什么问题....但有时候做到样品空白或者样品的时候...机器不会自动跳到下一项...而是一直重复做那一项...
4.我选的次数是3次取后2次....有时候做样品空白或样品时....只做了一次..机器就停了....屏幕上也没有显示有什么错误...只要急停后再重新检测就没问题了....

第1条,负数,可能是你样品空白值比样品高了。或者你标准曲线做出来负截距太大,而样品浓度又是很低的,就容易负了。*号代表你样品浓度太高,需要稀释(貌似是高于标准曲线最高点浓度就会出现)
第2条,同样是困扰我的问题,我多数是重做后,荧光值更高(我预热时间也够久的),灯的原因?检测器的原因?管路吸附?我搞不清楚啊
第3条,是不是出现带*号了停?问稀释多少倍?那样的话,正常的

结果低了,是不是消化不完全?还是损失了?你可以做几个回收看看,是不是损失了
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