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标题:[未解决]做植物源样品和矿物样品中Se时,平行性很差回收率不好

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
luffygonww[使用道具]
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做植物源样品和矿物样品中Se时,平行性很差回收率不好

我们在做植物源样品和矿物样品中Se时,平行性很差,回收率不好,目前是在国标的基础上优化。

曾请教过某位大侠,记得提及了前处理用硝酸和硫酸,然后用盐酸强化酸度,但具体的比例方法还请大家多多指点!
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sctc2007_g[使用道具]
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植物源样品,我们做得比较多的是豌豆。
称量0.5g,加入5ml硝酸+1.25ml硫酸,130度电热板消解,至棕色快变黑色时,滴加硝酸防止碳化,至样液澄明并帽硫酸白烟(约1-5-2ml)。加入10ml水,赶酸至近干,如此重复二次。加入4ml盐酸,定容至25ml。

硒元素在强酸的条件下,可以实现将六价硒还原成四价硒,用于原子荧光测定
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luffygonww[使用道具]
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谢谢楼上的帮助,我们先按照您的方法尝试下,有困难再来请教,谢谢赐教!
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sacred[使用道具]
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称量0.5g,加入5ml硝酸+2ml双氧水,微波消解,结束后,冷却至室温,130度赶酸至1mL左右,加入5mL 6mol/L盐酸 反应半小时,至白烟冒出,取出定容。
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eedc-dcnge[使用道具]
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这个办法不错,加热促使硒元素预还原,LZ可以试试
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kcuw589[使用道具]
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主要是浓盐酸对其有还原作用!
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yexuqing[使用道具]
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我也感觉硝酸加双氧水效果比硫酸那个要好,而且相对而言更为安全哦
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sctc2007_g[使用道具]
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这个要看样品,混酸的作用是提高消化温度
如果用于土壤样品,硝酸-双氧水显得力度不够了
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haohaorenjia[使用道具]
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加热的作用是使样品中的六价硒还原成四价硒
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kcuw589[使用道具]
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10
 
好像硫酸中Se的本地值还挺高
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