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标题:[求助]庚烷磺酸钠流动相有2个杂质峰

nn255[使用道具]
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发表于 2011-11-9 10:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

[求助]庚烷磺酸钠流动相有2个杂质峰

[求助]庚烷磺酸钠流动相有2个杂质峰


尝试以前的一个液相方法。流动相里有杂质，与主成分重在一起，为什流动相有杂质哦！！
条件： 220nm
1ml/min
流动相：缓冲液：2.1g庚烷磺酸钠+2000ml水
A:980ML缓冲液+10ml 甲醇+10ml乙腈 (磷酸调PH值2.0）
B:500ML缓冲液+250ml 甲醇+250ml乙腈(磷酸调PH值2.0）

27 和28分钟出2个杂质峰，换了2个厂家的庚烷磺酸钠，后一个是用于液相，纯度98%的，杂质少一些，但是也有这2个峰。
很郁闷。
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发表于 2011-11-9 10:03 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
流动相里有杂质，在图谱上反应的是基线噪音很大，而不会出峰。原因：流动相里的杂质相当于是连续进样，当然也是连续出峰。鉴于你所说的这种情况，应是其他原因引起。
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发表于 2011-11-9 10:03 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我觉得你走的是梯度吧？走过空白梯度吗？是空梯度里的峰吧？
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nn255[使用道具]
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发表于 2011-11-9 10:07 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
哦忘记说了，走的就是梯度。进了一针甲醇，也出现这2个杂质峰，所以推断是流动相里的
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nn255[使用道具]
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发表于 2011-11-9 10:08 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可是庚烷磺酸钠不该出杂质峰吧？？？！！
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木槿[使用道具]
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发表于 2011-11-9 10:08 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
庚烷磺酸钠以及磷酸比较容易出杂质，建议单独进针以排除此种可能
还就是流动相过滤所用到的滤膜，也可能造成鬼峰
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紫烟[使用道具]
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发表于 2011-11-9 10:09 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
哦忘记说了，走的就是梯度。进了一针甲醇，也出现这2个杂质峰，所以推断是流动相里的

==============================================================================================================

你进甲醇出峰，怎么就判断是流动相里的峰，现在不说是庚烷磺酸钠的峰了？你只走空梯度看看，不进样，应该是梯度峰，这么低的波长，上这么大的有机相比例，不出峰才怪！
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发表于 2011-11-9 10:09 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我也正遇到这样的问题，现在还没解决。我进水，甲醇、乙腈，在7min左右都有峰，进水该峰较小，甲醇、乙腈的话该峰就很大。不知道什么原因。现已换过水、甲醇、乙腈、色谱柱、仪器、不同批次的庚烷磺酸钠，仍未解决。现在打算买进口的庚烷磺酸钠试试。
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nn255[使用道具]
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发表于 2011-11-9 10:10 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
现在有些怀疑是梯度洗脱引起的鬼峰了
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dmg[使用道具]
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发表于 2011-11-9 10:51 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
什么怀疑呀？就是梯度出的梯度峰！
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