小中大[求助]新药典左氧氟沙星有关物质方法
[求助]新药典左氧氟沙星有关物质方法
大家好，我公司做左氧氟沙星有关物质，完全按照药典的方法，用梯度洗脱，空白梯度在杂质A出峰的地方，始终会出现一个小杂峰，会干扰到杂质A，杂质A的保留时间为31min。梯度如下
时间（分钟）
流动相A（%）
流动相B（%）
0
100
0
18
100
0
25
70
30
39
70
30
40
100
0
50
100
0
按理来说31in处在流动相变化很缓慢的时段，不应该出现杂峰。通过排除，不是进样针，进样口污染，也不是色谱柱的问题，用了新色谱柱、旧色谱柱、不同品牌的柱子都有这个情况。我们初步估计是是不是试剂的纯度引起的？流动相是乙腈和缓冲盐，使用到了醋酸铵、高碘酸钠、磷酸，全是分析纯。
有没有哪位做过这个，有没有出现过类似问题，有没有推荐的试剂。
