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标题:[未解决]请大家看看我的加标回收率实验做得对不对

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
zhemani[使用道具]
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请大家看看我的加标回收率实验做得对不对

我要用ICP-MS分析全血中的某元素A,我要做加标回收率看方法的准确度。采用低、中、高(分别为5ug/l、10ug/l、20ug/l)三种浓度的加标实验。具体做法是:用已知样品A浓度(曾经测得4.8ug/l、9.8ug/l、18.8ug/l)的全血三份,把浓度为4.8ug/l的全血平行做两份,一份消解-定容-测量以获得样本测定值,一份加标-消解-定容-测定,加标体积为样本体积的1%,加标浓度为5ug/l,然后计算。另外两个浓度也这样做。这样对吗?每个样本做几次,还是每个浓度的样本需要几份?还是每个样本都加高中低浓度的标液?有些文献说做标准曲线,怎么做?
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yfdihdx[使用道具]
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不清楚你的表述:加标低、中、高(分别为5ug/l、10ug/l、20ug/l)的浓度时加进去的浓度是这么多?还是加分别为5ug/l、10ug/l、20ug/l的体积1%。总是觉得很奇怪,你为什么不在第二份样品定容前加标后再定容。
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semxuxu[使用道具]
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按照浓度升高量,计算加标量
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楼主,必须要做样品空白。加标浓度为5ug/l,不太理解楼主是本身加的标液的浓度还是换算到样品里的浓度。能否数清楚。标准曲线跟平时做样品的标准曲线是一样的做法。

QUOTE:
原帖由 zhemani 于 2011-11-9 22:59 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我要用ICP-MS分析全血中的某元素A,我要做加标回收率看方法的准确度。采用低、中、高(分别为5ug/l、10ug/l、20ug/l)三种浓度的加标实验。具体做法是:用已知样品A浓度(曾经测得4.8ug/l、9.8ug/l、18.8ug/l)的全血三份,把浓度 ...

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kflsjjfdl[使用道具]
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回复 #1 zhemani 的帖子

什么是加标回收率,就是说对已知样品中,加入一定质量的待测物质,样品是有一个测定值,将该样品中一次加入不同浓度的标样,至少要做6个加标回收率,将测定的值减去样品值,得到一个数值就是标样的值,用测得的标样值除以实际标样的含量,得出的结果就是加标回收率。不知道我说的你是否明白。
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maomi520[使用道具]
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一点建议:
1、确定线性范围和最低检出限;
2、确定是否有基质干扰;
3、作样品的同时,必须要做样品空白;
4、如果不是作方法,一般需要双平行;
5、加标浓度大于或者等于定量限;
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zhemani[使用道具]
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回复 #2 yfdihdx 的帖子

谢谢!我也不清楚应该怎么做,我不是学这方面的,请教您一下:我做的A元素的中位数为5ug/l左右,所以我想取三个点5,10,20,高中低浓度做加标回收率。可是我不知道具体怎么做。请您指点
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zhemani[使用道具]
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回复 #4 NVIDIA 的帖子

谢谢!我也不清楚应该怎么做,我不是学这方面的,请教您一下:我做的A元素的中位数为5ug/l左右,所以我想取三个点5,10,20,高中低浓度做加标回收率。可是我不知道具体怎么做。请您指点
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zhemani[使用道具]
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回复 #5 kflsjjfdl 的帖子

谢谢!我也不清楚应该怎么做,我不是学这方面的,请教您一下:您所说的做六个加标回收率是什么意思?是一个样本加标高中低三个浓度吗?6个是哪六个?是一个样本平行做18个,每6个加一个浓度的标液吗?非常感谢
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zhemani[使用道具]
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回复 #3 semxuxu 的帖子

不是很明白您的意思,请您解释的清楚些。非常感谢
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