原子荧光

锡，是一种略带蓝色的白色光泽的低熔点后过渡金属元素，由抗癌作用，而且据目前所知，人体内缺乏锡会导致蛋白质和核酸的代谢异常，阻碍生长发育，尤其是儿童，严重者会患上侏儒症。但同时如果人们食入或者吸入过多的锡，就有可能出现头晕、腹泻、恶心、胸闷、呼吸急促、口干等不良症状，并且导致血清中钙含量降低，严重时还有可能引发肠胃炎。而工业中的锡中毒，则会导致神经系统、肝脏功能、皮肤粘膜等受到损害。所以锡属于重金属中的一种。今天金索坤和大家分享使用原子荧光光度计检测锡的分析测试方法。
Sn的推荐分析条件（实验均以金索坤SK-乐析为例）
基本物理参数：
(1)锡的原子荧光光谱：
224.61,254.66和286.33（nm）为共振荧光。
303.41（nm）是最有分析价值的谱线，这是阶跃荧光和共振荧光的混合荧光。
300.91（nm）为共振荧光。
在氩-氢火焰中，303.41和286.33（nm）有很高的荧光强度。
(2)氢化物的物理性质：
氢化物
熔点（℃）
沸点（℃）
SnH4
-150
-51.8
标准储备液的配制：
称取1.0000g高纯金属Sn，加入20mL1：1HNO3(v/v)溶液，微热溶解，移入1000mL容量瓶中，再加入150mLHCl，冷却，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，此溶液Sn浓度为1000μg/mL。
标准系列配制：
吸取1.00mL浓度为1000μg/mL的标准储备液的移入100mL容量瓶中，用15% HCl (v/v)稀释至100mL，摇匀，此溶液Sn浓度为10.0μg/mL。吸取1.00mL浓度为10.0μg/mL的标准储备液的移入100mL容量瓶中，用15% HCl (v/v)稀释至100mL，摇匀，此溶液Sn浓度为100.0ng/mL。用此溶液配制下表的标准系列：
标准号
加入100ng/mL   标准体积(mL)
加入HCl体积 （mL）
加入混合试剂体积（mL）
最终体积      (mL)
标准浓度    ng/mL
1
0.00
2.00
10.00
100
0.0
2
1.00
2.00
10.00
100
1.0
3
2.00
2.00
10.00
100
2.0
4
5.00
2.00
10.00
100
5.0
5
10.00
2.00
10.00
100
10.0
注：混合试剂为10%硫脲―10%抗坏血酸溶液。
还原剂的配制：
称取1.0gKOH溶于200mL蒸馏水中，溶解后加入3.0gKBH4继续溶解，若有沉淀过滤后使用。
测定条件：
光源：空芯阴极灯，灯电流80mA         
负高压：-300~-350V
主气流量：为定值，在500mL/min左右   
辅气流量：800~1000mL/min
泵速：70~90转/min                     
检出限(参考值)：0.02ng/mL
注意事项：
(1)硫酸介质有利于锡的氢化物发生。
(2)锡要求酸度较低且要求严格。
干扰及其消除方法：
(1)Cu,Pb,Pt对Sn的测定有严重干扰，这些干扰可以加入硫脲(10%)―抗坏血酸(10%)混合试剂来消除。
(2)其它可形成氢化物元素含量不大于10μg/ml时，不干扰测定。