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标题:[未解决]使用离子对试剂四丁基硫酸氢铵的问题

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
CC7404[使用道具]
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发表于 2011-11-10 21:30 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

使用离子对试剂四丁基硫酸氢铵的问题

使用离子对试剂四丁基硫酸氢铵进行梯度洗脱分析一染料中间体的乙酸溶液时(流动相A :100ml乙腈+900ml水+1.5g四丁基硫酸氢铵;流动相B:900ml乙腈+100ml水+1.5g四丁基硫酸氢铵)，前一样品分析正常，用水：乙腈=90：10 洗脱2小时，再用流动相平衡后再做一样品就发现分离效果不好，有两个保留时间相近的峰分离不开，而且有时出现了两峰位置互换的现象，清洗时间延长至10小时以上，又可恢复。有时重新配置流动相后也可恢复，请教是什么原因，如何避免？谢谢！
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aa1380[使用道具]
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发表于 2011-11-11 14:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
离子对试剂走梯度？柱子估计很难平衡好吧，还是用等度条件吧
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OSRCC_REE[使用道具]
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发表于 2011-11-11 14:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
流动相比例发生变化会导致出峰顺序不一致！
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yuzitwo[使用道具]
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发表于 2011-11-11 17:47 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
楼主的梯度程序要写出来啊，最好再贴张图上来才好做个小小的判断
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LUMGR[使用道具]
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发表于 2011-11-11 17:47 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
离子对试剂会出现这种情况，有的时候调节ph，出峰时间会有变化
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猴子[使用道具]
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发表于 2011-11-11 18:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 CC7404 的帖子

你说用的是梯度洗脱，怎么又说“用水：乙腈=90：10 洗脱2小时”，看起来又像是等度呢？
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wang_xing11[使用道具]
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发表于 2011-11-12 11:22 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
使用含离子对流动相，提高柱温如40℃有助于尽快平衡。
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ligang8974[使用道具]
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发表于 2011-11-12 11:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
那是因为流动相比例不同，物质在柱子中的分配系数不同造成的

QUOTE:
原帖由 OSRCC_REE 于 2011-11-11 14:18 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
流动相比例发生变化会导致出峰顺序不一致！

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Roger01ws[使用道具]
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发表于 2011-11-13 10:25 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
调节一下温度或流动相试试
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CC7404[使用道具]
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发表于 2011-11-13 15:47 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

梯度方法与谱图

主要是原料峰与一杂质峰分离不开或出现位置互换现象,因生产中是根据分析结果来控制原料含量,因此出现这种情况会无法指导生产或误导生产,请各位高手帮帮忙,谢谢!

用乙腈;水=10:90冲洗2小时的目的是将柱子中的盐清洗干净


方法如下:
4.1色谱条件：
     流动相：A相：100ml 水+900ml 乙腈+1.5g TBAHS
B相：900ml 水+100ml 乙腈+1.5g TBAHS
     梯度程序：
时间(min)        PUMP        值(%)
0.01        B        80
10        B        60
18        B        40
18.01        B        10
25        B        10
25.01        B        80
30        controller        stop
    流  量：1.0 ml/min
     波  长：254nm
     柱  温：40℃
4.2 样品测试
4.2.1样品处理：称取0.08克样品于50ml容量瓶，加入5ml乙腈溶解样品后用蒸馏水定容至刻度，用0.45µm滤膜过滤分析。
4.2.2用微量进样器抽取样液约5µl(建议量)注入色谱仪进行分析，待各组份的色谱峰全部流出后，利用面积归一化法进行定量.
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