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标题:[未解决]做环亚胺的盐酸盐，甲醇水体系或乙腈水体系都峰型不好

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
fengyan22[使用道具]
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发表于 2011-11-11 10:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

做环亚胺的盐酸盐，甲醇水体系或乙腈水体系都峰型不好

岛津的液相，原装的wondsil的柱子。做一个环亚胺的盐酸盐，在甲醇水体系或者乙腈水体系都峰型不好，出峰也早。最后用了乙腈/磷酸盐缓冲液酸性体系，才峰型还行，但是出峰太早，3min就出了，梯度起始5%的乙腈或者10%的乙腈都这样。
不知道怎么调整呢？
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猴子[使用道具]
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发表于 2011-11-11 18:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 fengyan22 的帖子

亚胺用碱性流动相保留和峰型都会改善，把pH调到8试试。
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eesa_dc_seein[使用道具]
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发表于 2011-11-12 10:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
把水相再调高一点，调到99%或者是99.5%，出峰还是早的话就换其他厂家同类型的色谱柱试试
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dragon5[使用道具]
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发表于 2011-11-12 10:25 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你的柱子如果是正向的，减少水的比例出峰会推迟，如果是反向柱增减水相可以推迟出峰
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njuswjsw[使用道具]
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发表于 2011-11-12 14:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
减少水相的比例，适当减小流速
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kflsjjfdl[使用道具]
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发表于 2011-11-14 10:11 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
用耐水柱，减少有机相的比例。调流动相的pH值试试，要在色谱柱允许范围内。
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uovt69jn[使用道具]
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发表于 2011-11-14 10:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
已经5%再往低调没什么意义了，还不如直接用100%的呢，5%液相比较难控制。流速可以考虑降低，不过可能拖尾哦。换别的色谱柱试试
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entd_jps[使用道具]
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发表于 2011-11-14 11:36 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
降低流动相流速，你应该换柱子，说明该柱子不适合分离该物质想咨询一下你所用的是说明柱子，我的意思是说固定液是说明物质。
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luffygonww[使用道具]
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发表于 2011-11-14 11:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
降低流速啊，或者更换色谱柱。
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fengyan22[使用道具]
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发表于 2011-11-14 13:52 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
之前用的普通C18的柱子，岛津LC原装的，5um，长度15cm，分离普通化合物的柱子。
后来换了waters的3um的柱子，还是两三分钟就出来了，而且居然出来的是两个大小差不多的峰，连着的！但是HNMR显示物质很纯，NMR的裂分都是对的。
这个不知道怎么解释呢？
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