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标题:[求助]HPLC方法开发

flyxx05[使用道具]
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1
 

[求助]HPLC方法开发

[求助]HPLC方法开发


做了一年多的药物分析,主要是做公司仿药的HPLC,从事这个行业的都知道,只要根据药典的规定,什么色谱柱的选择啊,流动相的选择与配置啊,化合物的选择波长啊,这些都不用自己去考虑,只要照着药典的规定,一切ok。

最近老板不知道从哪来拿来了一个化合物样品,让我来建立这个化合物的HPLC方法,可怜我从没做过这事,也没想过做这事,该怎么办。

请各位网友献计献策,告诉我应该怎么对这个化合物建立色谱方法。
也希望各位网友能够提供相应色谱方法的建立的书籍,或 文献!

再次先向提供帮助的网友表示感谢!
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红茶可乐[使用道具]
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首先尽可能多的了解这个化合物的理化性质,比如溶解性啊,pKa之类的才能有针对性的建立方法
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xevin[使用道具]
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哦,那我先把理化性质说一下吧,这个化合物我也不知道是什么
在水里不溶,在乙腈大约50mg/ml,甲醇大约60mg/ml,pKa 我用软件测了下大概是4.3左右。
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木槿[使用道具]
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做了一年多的药物分析,主要是做公司仿药的HPLC,从事这个行业的都知道,只要根据药典的规定,什么色谱柱的选择啊,流动相的选择与配置啊,化合物的选择波长啊,这些都不用自己去考虑,只要照着药典的规定,一切ok。

最近老板不知道从哪来拿来了一个化合物样品,让我来建立这个化合物的HPLC方法,可怜我从没做过这事,也没想过做这事,该怎么办。

请各位网友献计献策,告诉我应该怎么对这个化合物建立色谱方法。
也希望各位网友能够提供相应色谱方法的建立的书籍,或 文献!

再次先向提供帮助的网友表示感谢!

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楼上有位朋友说对了

首先了解一下该物质的性

溶解性如何

也就说大概在什么环境中溶解,然后根据溶解性来分极性

然后根据极性来选择正相还是反相

然后选择什么色谱柱

然后选择什么流动相

然后就是调整大概流动相,波长,流速等色谱条件

基本就是这个过程。。。。。。
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木槿[使用道具]
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上传一个文章你可以看看,只是简略描述了一下方法

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没仔细看,这个相对系统的说了一下

其实园子里,网络中很多,粗框框好定,细节难弄
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101010[使用道具]
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如果让我来做,确定了你化合物的性质后。我先配制50:50的甲醇水做为流动相,然后用此溶液进行紫外波长扫描,确定最大吸收后,用C18的柱子走样,然后调节流动相pH值及组分。

个人观点
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yueban-1147[使用道具]
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最好先查下,有无化合物相关结构的文献

就可以先有大概的方向

然后按照一般的开发方法验证细节,就可以了
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ROSE李[使用道具]
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先要清楚它这个化合物的一些理化性质,然后紫外扫描看它的最大吸收波长。
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131415[使用道具]
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其实吧也没那么难,你只要把结构式告诉我就可以了!~
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987789[使用道具]
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总是先定性,确定是什么,单一成分还是混合物?或者知道大致的方向,一个一个排除吧

然后才能再说定量问题
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