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标题:[求助]头孢聚合物检查

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发表于 2011-11-14 14:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

[求助]头孢聚合物检查

[求助]头孢聚合物检查


各位大虾：有谁做过不溶于水的头孢类药物的聚合物检查吗？

我公司注册部从审批中心获悉：头孢类药品必须进行聚合物的检查，原标准没有的，需增订此项研究。

我搜索了一下05版药典，发现大多检查此项的头孢原料药是钠盐，供试品浓度为20mg/ml，很容易溶于水。
头孢拉定在水中略溶，用流动相A也能溶解。

那不溶于水的药物怎么配制供试品溶液呢？
可以降低供试品浓度吗？或者按20mg/ml的浓度取样配制，然后取续滤液作为供试品溶液，依法检测。

望各位大虾给予帮助，十分感谢！
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jkobn[使用道具]
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发表于 2011-11-14 14:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
不溶于水的如何给药？口服给药的话聚合物可以放宽吧
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发表于 2011-11-14 14:06 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #2 jkobn 的帖子

头孢呋辛酯、头孢地尼就不溶于水啊，其他的有微溶于水的，比如头孢氨苄、头孢羟氨苄，但是也不能配制成20mg/ml，过饱和了。。。
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zzzz[使用道具]
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发表于 2011-11-14 14:07 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

可以用溶剂助溶嘛（比如碳酸氢钠溶液）使成钠盐后应该好溶于水中的！
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hulu呼噜[使用道具]
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发表于 2011-11-14 14:08 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
加点有机溶剂助溶，低浓度，高进样量，
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发表于 2011-11-14 14:09 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #4 zzzz 的帖子

我看到有品种加碳酸钠，可以考虑。谢谢。
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发表于 2011-11-14 14:09 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #5 hulu呼噜 的帖子

谢谢。

有机溶剂的溶解度也不高，浓度低的话检测不到，进样量已经200微升了。
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发表于 2011-11-14 14:10 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
新的问题，请教大家。

使用一根新的葡聚糖凝胶柱G-10，刚开始柱压1.5MP，后来慢慢升高到2MP以上，查阅资料，使用含0.2mol/L NaOH和0.5mol/L NaCl的混合溶液400ml冲洗凝胶柱，再用蒸馏水冲洗至中性，结果发现柱压不正常。现在0.5的流速，柱压4.0MP跳跃，1.0的流速，柱压6.5上下跳跃，1.5的流速，柱压7.0上下跳跃（流动相为水）。检查了液相管路，没有堵塞的情况。因为柱子是不锈钢管，看不到柱子内部情况，我怀疑柱子里进气泡了。这该怎么处理呢？一个劲的冲水能冲出来吗？
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nn255[使用道具]
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发表于 2011-11-14 16:07 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
关于第一个问题：
中国药典2005版一共收载了21个品种需要做聚合物，其中水溶性差阿莫西林原料和胶囊都是用2％的碳酸钠溶液助溶后配制供试溶液的，建议战友可以借鉴这个做法。

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nn255[使用道具]
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发表于 2011-11-14 16:07 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
关于第二个问题：
首先我觉得你得确认压力变化不是泵等柱外因素引起的（个人认为HPLC体系压力明显波动的原因很少是色谱柱引起的） ，建议用短接法、替换法确认是否与色谱柱有关
如果真与柱有关，因为这种不锈钢聚合物柱往往都是走纯缓冲液流动相的，因此柱筛板非常容易堵，建议把筛板拆下加稀硝酸溶液（4～6mol/L)超声清洗，看看效果。
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