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标题:[求助]重金属检查药典第二法遇到的问题

牢骚科科长[使用道具]
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发表于 2011-11-14 17:07 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

[求助]重金属检查药典第二法遇到的问题

[求助]重金属检查药典第二法遇到的问题


我刚开始药物分析，做重金属检查时遇到一些问题，希望大家能帮我解答一下。

1、硫代乙酰胺溶解的时候，溶解不好，总有漂浮的悬浮物在表层，这个是正常现象吗？是不是我买的试剂有问题？

2、拿做过炽灼残渣的样品来做，加硝酸和盐酸的操作是不是也是在原来的坩埚中进行的？

3、加盐酸后的水浴加热是用什么器皿进行水浴加热的？

可能这些问题比较菜，可是刚开始做，许多东西都摸不着头脑，希望大家能帮忙。谢谢！
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yapuyapu[使用道具]
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发表于 2011-11-14 17:08 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
1.我做的时候溶解也不好，不知道其他战友做的如何。

2.是在原来的坩埚中进行

3.水浴锅加热
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fklo83[使用道具]
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发表于 2011-11-14 17:08 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
看看药品检验标准操作规程重金属检查项目下说明
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发表于 2011-11-14 17:09 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #3 fklo83 的帖子

说明我是看过了，可是还是解答不了我的问题，我想知道大家是怎么把坩埚放在水浴锅内加热的？
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HPLC使者[使用道具]
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发表于 2011-11-14 17:09 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我的硫代乙酰胺液溶解不好。

一，把水浴锅开关打开，调至100℃。

二，把坩埚放在水浴锅上。

三，蒸干取出。
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发表于 2011-11-14 17:10 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我这里还没有水浴锅呢，大家都是用的什么型号的水浴锅，能不能推荐一下？
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发表于 2011-11-14 17:11 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
硫代乙酰胺液不好溶应该是试剂问题，网上查到“25℃水中的溶解度16.3g/100ml”，重金属检查中的浓度小于此浓度，最初我们买的国产的硫代乙酰胺加热、超声都溶不了，换一进口的，就特易溶清，应该可以证明是试剂的问题吧。
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junhun[使用道具]
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发表于 2011-11-14 17:12 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

我是新手，我没做过炽灼残渣实验，想问下要加硝酸和盐酸吗？怎么书上说不用的？
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发表于 2011-11-14 17:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #8 junhun 的帖子

炽灼残渣是要加硫酸的，不加硝酸和盐酸，按药典重金属检查第二法做重金属检查的的时候才加硝酸和盐酸。
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发表于 2011-11-14 17:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #7 8964357 的帖子

那可能是试剂的问题，我们溶解的时候，上面漂浮着一层悬浮物，不溶解。
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