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标题:[求助]有没有做过奥拉西坦的，讨论一下色谱条件

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发表于 2011-11-15 14:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

[求助]有没有做过奥拉西坦的，讨论一下色谱条件

[求助]有没有做过奥拉西坦的，讨论一下色谱条件


有没有做过奥拉西坦的，讨论一下色谱条件。

[ 本帖最后由 考拉乌拉拉 于 2011-11-15 14:24 编辑 ]
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铜雀[使用道具]
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发表于 2011-11-15 14:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
好像方法很多，C8的,C18德，氰基柱的、氨基柱的……
好像大部分方法都不能有效检出杂质……
好像不同的方法跟合成工艺有关……
好像此品种的问题很多……
好像您还没发表看法……
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考拉乌拉拉[使用道具]
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发表于 2011-11-15 14:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我把做的情况总结一下，发上来帮忙分析一下


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2011-11-15 14:28
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考拉乌拉拉[使用道具]
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发表于 2011-11-15 14:28 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
另外还有一个问题，我们合成的奥拉西坦是由4-氨基丁酸乙酯和苷氨酰胺盐酸盐经一步反应而得的，但是从紫外扫描的图谱可见，苷氨酰胺盐酸盐没有紫外吸收（215nm也没有），那在色谱条件考察时，如何控制苷氨酰胺盐酸盐的量，是否要采用衍生活的方法，用为已知杂质，控制成品中苷氨酰胺盐酸盐的量，因为是一步反应。
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发表于 2011-11-15 14:28 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
奥拉西坦，我们也在做，什么氨基柱、氰基柱、C18、C8都试过，均不理想
用丙基酰胺键合硅胶色谱柱，这倒是个创新，有空我也试试，
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发表于 2011-11-15 14:32 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

如果用的是一步合成的那个方法，产品中无机物可能检测不出来。用炽灼残渣应该可以烧出来，但是一般超标。另外，一步反应制备应该是用DL-4-氯-3-羟基丁酸乙酯和甘氨酰胺盐酸盐。
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发表于 2011-11-15 14:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我试过用氨基柱做，还行吧
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发表于 2011-11-15 14:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

第三张图的主峰后面的杂质峰哪里去了？
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langlang[使用道具]
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发表于 2011-11-15 14:34 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
采用梯度可以很好的做出来，我用梯度做得很啊
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is2011[使用道具]
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发表于 2011-11-15 14:35 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

有需要的可以交流一下，我做出来的分离度和专属性均非常好
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