小中大[求助]梯度洗脱时主峰后端基线上漂严重怎么办?
[求助]梯度洗脱时主峰后端基线上漂严重怎么办?
检测一个片剂的有关物质。液相色谱条件为:
色谱条件与系统适用性试验 采用含量测定项下的色谱条件与系统适用性试验,应符合要求。以乙腈-水-醋酸(57:43:1)为流动相A,乙腈-水-醋酸(90:10:1)为流动相B,在30分钟内使流动相A的比例由100%到0,流动相B的比例由0到100%(调整流速使坎地沙坦酯出峰时间约为12分钟),分析时间从溶剂峰后算起约为坎地沙坦酯峰保留时间的2.5倍。
测定法 取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于坎地沙坦酯4mg),精密加入乙腈-水(3:2)溶液10ml,超声处理10分钟,过滤,取续滤液,作为供试品溶液。另精密称取坎地沙坦酯对照品约10mg,置50ml量瓶中,加乙腈适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置50ml量瓶中,加乙腈-水(3:2)溶液稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。精密量取对照品溶液和供试品溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,按外标法以峰面积分别计算各有关物质的量。
先后在两台不同的仪器(同是岛津的LC-20A系统,差不多同时买的),首先在A机上空白溶剂、对照溶液出峰都正常,但样品溶液在主峰后基线上漂比较严重;同样的流动相和色谱柱换到另一台B机上后样品溶液主峰后基线就不怎么漂了,很正常,中间还将A机的检测器替换到B系统上后出峰也很正常。
后来还是在A机上复检,先后通过用异丙醇冲洗系统,定量环清洗并超声处理,将B系统中的进样阀前后端的管路及混合器替换到A中以及关闭空调后情况依然如故,请高手救急。具体的色谱图如下: