小中大比较赞成楼主的说法,ELSD很多人都说它重现性很差,其实我根据我自己的经验,重现性差一般应该是指其峰面积重现性较差(和UV比较),但 其色谱条件的重现性还是比较稳定的。至于标准曲线的做法,我曾经做过一系列的比较实验,也查询了一些资料,目前尚没有定论到底以峰面积和浓度直接做线性还是用自然对数还是以常用对数,三种方法都有。至于我们在实验中应该如何做线性,个人认为:不必拘泥,首先用峰面积和浓度直接做线性,如果相关系数不好,再尝试用对数关系(自然对数或常用对数)。一般都可以解决问题,不象那位同学说的方法学根本没法做,应该还是可以做的。至于楼主所说的,对照品和供试品溶液接近时可直接用峰面积计算,我不是很认同,当很接近时,可以考虑做一个比较窄的范围做线性,你如果直接用两点法做计算的话,必须得有一些数据支持,否则文章是很难发表的,也没有说服力,很容易被人质问,至于做随行对照的问题,按正规要求,不只ELSD,其他检测器的液相也应该这样做,只是因为仪器相对的稳定性所以大家都不做,对于ELSD当然做随行对照最好,至于是否一定要做,我觉得如果是仪器一直都是你一个人在用,而且条件没有变,预热也够充分,那么不做也行,但是这只是考察了自己的一个实验而已,不敢建议大家都不做,在您自己做实验时建议你还是做随行对照的好,也好心里面有底,免得造成不好的影响,呵呵。建议做随行对照。
谈到ELSE仪器的使用上,也有一些体会,但一时难以细细道来,主要就是雾化温度和气体流速的设置上,如果这两个参数设置合理,一般情况下都不会有什么问题,大部分的问题都是出在温度和流速设置不合理上。基线噪音的出现也多是因为两个参数设置不合理而导致雾化器漂移管污染那就只好清洗了,也有个别人因为操作失误而导致问题的但不多见,一般仪器厂商提高的参数设置只能用来参考,实际实验时很少完全和他提供的条件一致的,多比他提供的参数稍微高些,开始设置温度建议高些,如果基线没问题再慢慢调整到最佳温度流速。
再有,就是因为ELSD为质量型检测器,所以样品的预处理就相对更重要些,尽可能地分离纯化将会使你的方法学更容易建立,太多的成分在里面容易干扰正常检测。
本人只用过ALTECH 2000,其他牌子的ELSD只是在展会上见过,遗憾。见到一个内置工作站的ELSD介绍,觉得不错,但没用过,不知道可有朋友用过,感觉如何?如果不错,倒可以考虑购买,呵呵
暂时就想到这些吧,一些拙见供大家参考。