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标题:[求助]5-磺酸异喹啉盐酸盐和5-磺酰氯异喹啉盐酸盐...

kuohao17[使用道具]
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发表于 2011-11-15 16:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

[求助]5-磺酸异喹啉盐酸盐和5-磺酰氯异喹啉盐酸盐...

[求助]5-磺酸异喹啉盐酸盐和5-磺酰氯异喹啉盐酸盐如何用HPLC分离检测


请问各位朋友，有没有用液相做过5-磺酸异喹啉盐酸盐和5-磺酰氯异喹啉盐酸盐的含量测定，我用液相检测二者出峰在同一位置，请各位朋友提供帮助。谢谢!
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木槿[使用道具]
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发表于 2011-11-15 16:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
查找过相关文献了吗？
使用梯度了吗？
有标准吗？
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kuohao17[使用道具]
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发表于 2011-11-15 16:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
查文献没查到。用梯度怎么跑呀？用了好几个不同浓度的流动相二者的出峰时间都是相同他的，这种情况用梯度也很难吧？请多多指教？
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huifeng0516[使用道具]
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发表于 2011-11-15 16:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
酰氯水解生成酸，可能你测的都是酸了。换正相体系试试吧。
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c86v[使用道具]
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发表于 2011-11-15 17:00 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
主要看你目的是什么？如果作为检查某个化学药中的起始原料和中间体，分不开并不影响测定结果吧？这两个任何一个降解出来都能检测到就ok了。如果是做这两个物质本身的分离度，从结构式上看反相色谱估计很难做到
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kuohao17[使用道具]
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发表于 2011-11-15 17:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

多谢版主指点。可是，我是用5-磺酸异喹啉盐酸盐作为原料来制备5-磺酰氯异喹啉盐酸盐，要看产物的纯度以及含有原料的多少，必须将二者分开才可以呀。
如果像版主说的要用正向柱才能分开的话，柱子类型和流动相版主有什么建议？我从来没用过正向柱，请版主多多指教，谢谢！
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发表于 2011-11-15 17:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

这个用正相色谱就可以了。找一个适当的流动相比例
之前做过
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发表于 2011-11-15 17:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

硅胶柱，正己烷做流动相，乙酸乙酯调节极性。
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gogo[使用道具]
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发表于 2011-11-15 17:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我们曾做过一种磺酰氯和磺酸，用的10mM的磷酸二氢钾:甲醇=9:1的流动相，150mm*4.0的C18，

楼主可以摸索下最佳的条件，但溶剂一定要用纯有机溶剂，不能有水，有水酰氯会分解，如果峰型不好可以减小进样量
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木槿[使用道具]
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发表于 2011-11-15 17:03 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

没那么复杂，可以用甲醇或者乙醇溶解你的样品或者稀释你的反应体系，振摇，5-磺酰氯异喹啉盐酸盐会对应生成酯类，而5-磺酸异喹啉盐酸盐不参与反应，在酸性buffer-有机相条件下，用普通色谱柱就可以分开了。
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