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标题:[求助]黄芩苷的薄层鉴别

阿k[使用道具]
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发表于 2011-11-16 08:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

[求助]黄芩苷的薄层鉴别

[求助]黄芩苷的薄层鉴别


本人正在做黄芩的薄层鉴别，遇到了一些麻烦，谁做过？能否帮帮我？
请问做过的朋友用的是什么展开剂，用的是硅胶板，还是聚酰胺板？
聚酰胺展开黄酮成分后喷Alcl3乙醇显色剂会显黄色，为什么黄芩苷不显黄色？
药典上说黄芩苷用聚酰胺展开后在紫外灯下不喷显色剂就显褐色斑点，我用的对照品在褐色斑点上有一个很亮的黄色斑点，是否说明我的黄芩苷对照品不纯？那个黄色斑点会是什么呢？喷上Alcl3乙醇液后，没有什么变化，但是黄酮成分的乙醇液与Alcl3乙醇液通过纸斑反应后会显黄色，请问为什么？
急切盼着您的答复，我在这先谢了。
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发表于 2011-11-16 08:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

我只能回答你的部分问题
1.黄芩苷无论是硅胶板还是聚酰胺板都可以出来，这我作过。
2.黄芩甙作黄酮类鉴别反应，如盐酸镁粉反应，不显红色，而黄芩药材显红色，与黄芩苷的结合方式有关系。
3.Alcl3乙醇，喷后要适当加热效果就出来了。可以用吹风机热风吹一会，斑点会变清晰了。
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发表于 2011-11-16 08:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
给楼主一个行之有效的经验：喷三氯化铁显色。不管用硅胶板还是聚酰胺薄膜跑板都灵。黄芩苷是黄酮，但荧光显黑色暗斑，不便检视，喷三氯化铝效果也不是十分的明显。以后总结再发，先忙，嘿嘿
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发表于 2011-11-16 08:40 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

跑黄芩苷的硅胶板要加醋酸钠，我做过，效果不错。
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发表于 2011-11-16 08:40 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

直接用醋酸展开剂，采用聚酰胺板，在365NM荧光下观察，为暗斑。
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阿k[使用道具]
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发表于 2011-11-16 08:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
多谢各位
楼上说的没错 ， 喷Fecl3后 无论硅胶板还是聚酰胺薄膜跑板都灵，我做过，都显黑色斑点。
喷Alcl3显褐色斑点，考虑到要照相，我觉得还是用硅胶，喷Fecl3比较好。
以后要有谁做，可以参考一下。
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langlang[使用道具]
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发表于 2011-11-16 08:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
黄芩苷我正在做，用聚酰胺薄膜跑还可以，就用36%的醋酸做展开剂，展距8~10cm，都可以，点样量要控制好，不要多了，容易拖尾，在365nm紫外光下呈暗色斑点
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发表于 2011-11-16 08:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

取本品，研细，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，加盐酸调pH值至1～2，用乙酸乙酯提取2次，每次10ml,合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5：3：1：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点
这个方法我刚做,效果很好!!!
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yapuyapu[使用道具]
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发表于 2011-11-16 08:42 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
取黄芩对照药材1g，加甲醇10ml，超声处理30min，滤过，滤液浓缩至1ml，作为对照药材液。黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。

薄 层 板：含4%醋酸钠的CMC-Na为黏合剂的硅胶G薄层板
展 开 剂：醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：3：1）
显 色：喷以1%三氯化铁乙醇溶液

我暑假做试验时用的条件，很不错，可以试一下
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张先生[使用道具]
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发表于 2011-11-16 08:42 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
若是黄芩对照药材 是观察亮色斑点还是暗色斑点 发现阴性不阴 不知道是怎么回事
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