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标题:[未解决]乙醇检测 每次都得到的峰面积相差太大?

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shaust[使用道具]
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乙醇检测 每次都得到的峰面积相差太大?

我做的是乙醇检测,用的是GC 7890A,色谱柱是毛细管HP-5的。我用甲苯做溶剂,乙醇的沸点是78.4,甲苯是111。同一个样品,我进样多次,每次都取0.1uL,每次都得到的峰面积相差太大了,比如说第一个峰面积是128,第一个是204,第三个是56。这个是什么问题呀,太诡异了,请各位有经验的虫子帮忙分析下原因,谢谢了。
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unknow[使用道具]
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回复 #1 shaust 的帖子

有个地方不明白,既然甲苯是溶剂,为什么检测值只有111,与后面那三个貌似应是甲醇的值相当?
你进样量有点少,即使是自动进样器,最小也应设为1ul,否则进样不确定性因素很大。可以通过加大分流比调节实际的进入样品。
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shaust[使用道具]
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乙醇和甲苯分的很开,而且峰也很明显,乙醇是在1.5min出峰,甲苯在2.1min出峰。
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财富思考[使用道具]
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题外话:乙醇检测用HP-5不是很合适,建议你用HP-20M,或innowax等聚合交联的极性柱。
正题:这个问题不诡异。假如你的色谱系统是可靠的,测定条件是稳定的,如果你是手动进样,每次进样0.1微升的话,这本身就有很在的技术难度。我们都知道,手动进样目测定刻度0.1微升是很难的,会有很大偏差。而且进样过程你的手法很难保证三次一模一样,比如说插针速度、排样速度、停留时间等细节不会很一致,即使强化训练也是有偏差源的。
要解决这一“诡异”的问题方法很多:①比如使用自动进样器;②增大进样量(如0.5微升、1.0微升等,即使这样进样手法一定要尽量一致)同时增大分流;③改变定量方法,将外标定量改为内标定量。
不知道我说明白了没有。个人意见,欢迎拍砖。
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tiffany199[使用道具]
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加个内标会好一点!
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OSRCC_REE[使用道具]
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可以加大进样量尝试一下啊0.5微升
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xiaoweiwe121[使用道具]
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我以前也遇到过类似的问题,你试试你的进样针气密性怎么样,是不是每次打的都没问题。。
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kendytian[使用道具]
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手动进样就是这样子了,再说峰面积这么小,积分也会误差的
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anxt2006[使用道具]
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你得进样针是多大量程的???换小一点的试试
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shaust[使用道具]
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嗯,这个很难的把我,尤其是手动进样。我今天又试了一个样品,做了8次平行,有5个的峰面积差不多,另3个又差得离谱,真是晕。

QUOTE:
原帖由 xiaoweiwe121 于 2011-11-17 17:40 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我以前也遇到过类似的问题,你试试你的进样针气密性怎么样,是不是每次打的都没问题。。

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