小中大所做的hplc含测是个很普通的试验,2组分的含量。注意2个问题:
(1)药材(药品)的供试品的提取,分离。
考虑到新手,要想成功的使最后的结果出理想的报告,平行取样不要少于5次。
而且该标准采用氧化雨柱层析做分离,不熟悉柱层析的工作者先要学习这个基本操作,洗脱下来的溶液直接影响结果。中成药(中药)的含量不像化学药那么简单,单一的溶解就可以完全制备好供试品溶液,而需要一定的提取分离技术,而简单的按布就班的把药典重复做,也是很难提取的,这里必须要多学习,因为上机hplc测定的是你提取出来的东西。
(2)系统适应性试验的操作。
那么要选择好该试验的色谱条件,是这个hplc的关键,按照原始的标准或者文献的数据,是很难做好该试验的。
1)流动相的调整: 先 根据对照品出峰的快慢,蜂行的好坏可适当调节比例。再试着进供试品溶液。若有杂志干扰,还需要进行调节。
有时候调节流速。
柱温一般不做调整,影响很小。
2)重复进对照品5针以上,使2组分的峰面积的RSD小于2.0%