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标题:[求助]HPLC空白中缬沙坦的残留

cj_mondy[使用道具]
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发表于 2011-11-17 10:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

[求助]HPLC空白中缬沙坦的残留

[求助]HPLC空白中缬沙坦的残留


各位老师：

在做缬沙坦产品的时候，前面残留的缬沙坦主峰会带到后面一针中。只要在该台HPLC上做过浓度较高的缬沙坦样品后，之后的空白里面一直残留缬沙坦。后发现可能原因是缬沙坦在金属表面有很强的吸附性，缬沙坦有可能吸附在进样针上面。
尝试重新冲洗整个系统并用甲醇洗针洗阀后残留后，waters2695/2489上缬沙坦的残留峰面积会达到400-500左右，但是后面进样后空白中缬沙坦的残留又会慢慢增大可以达到2000-3000。洗针液尝试过甲醇、异丙醇，并且洗针时间已经extend了。由于有关物质缬沙坦浓度很低，所以这个干扰比较难接受。
各位老师有什么更好的办法吗？万分感谢！比较着急希望第一时间得到各位老师的指导。
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木槿[使用道具]
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发表于 2011-11-17 10:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
筛选一个能够洗掉残留的溶剂，也可以使混合溶剂，同时增加空白运行，空白溶剂运行等

换成手动进样，进样前用空白溶剂大量冲洗
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cj_mondy[使用道具]
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发表于 2011-11-17 10:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

楼上老师，我们尝试过多个比例的乙腈：水以及甲醇：水 也用过异丙醇，但是效果不佳。
因为样品运行时间超过半小时，3个空白也无法冲洗到满意的水平。此外我们的样品分析量很大，仪器是自动进样的，改成手动有一定的难度。
老师是否有好的洗针液的建议呢？
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木槿[使用道具]
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发表于 2011-11-17 10:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

先要了解该药的性质，主要是溶解性，然后才能制定出相应的溶剂
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cj_mondy[使用道具]
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发表于 2011-11-17 10:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

楼上的老师：溶解度实验做过了。Valsartan在pH7.5中的溶解度最大，在pH6.8中的溶解度也可以。
在甲醇中属于soluble（美国药典中的第三等级0.333g/mL).
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木槿[使用道具]
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发表于 2011-11-17 10:40 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #5 cj_mondy 的帖子

不知道能不能使用氯仿甲醇溶液？
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cj_mondy[使用道具]
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发表于 2011-11-17 10:40 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这个没有试过？其他老师有知道的吗？
不知道DMSO是不是可以作为洗针液呢？有没有老师试过呢?
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987789[使用道具]
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发表于 2011-11-17 10:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

在线洗不行的话，你就拆下来洗，这样能彻底一点
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woshituzhu[使用道具]
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发表于 2011-11-17 10:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

waters品牌的HPLC？这么烂？貌似不应该！

1）选择agilent等进样完毕将进样针扎在流动相管路中的试了吗？

2）缬沙坦是羧酸，可以考虑洗针液（比如甲醇/水2：8）中加入0.05%的氨水一类的碱性添加剂增强洗脱能力

3）可能你的管路系统不大正常了，在别的机器上正常的话就更换吧

4）钝化管路玩一把，注----色谱柱和检测器就别接了；也正常进样

希望你能顺利解决！
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flyxx05[使用道具]
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发表于 2011-11-17 10:43 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

我们手动进样没发现有这么大的残留呀。
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