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标题:[求助]新方法使主峰与杂峰能分离，但达不到基线分离

bs4665[使用道具]
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发表于 2011-11-17 10:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

[求助]新方法使主峰与杂峰能分离，但达不到基线分离

[求助]新方法使主峰与杂峰能分离，但达不到基线分离，此方法能上报吗？


我们有一个新药，原注册资料中有关物质和含量分析方法，从色谱图来看，主峰与杂峰间分离度很好，图形也很漂亮。但后来从质谱图中看就会发现主峰中包有一个杂质，而在色谱图中没有分开。于是就研究新的分析方法，从新方法色谱图看，主峰和以前包的杂峰明显分成了两个峰，但分离度始终达不到基线分离，分离度只能达到1.1左右，请问，这种情况可以将此新方法作为变更的分析方法上报吗？
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发表于 2011-11-17 10:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
是什么杂质？

使用的什么条件？是梯度吗？使用了什么类型的色谱柱，有无筛选过？

以及杂质的量有多大？一般还是建议尽量达到1.5的分离度，如果确实难以，也要有充分理由

故，我的建议还是想办法
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发表于 2011-11-17 10:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
是多肽产品。杂质一般为缺失肽、异构体、水解产物、二倍体等。采用醋酸铵体系梯度洗脱，C18柱子，对流动相配比、柱温、PH值进行过筛选。杂质有时多有时少，较多时为3%左右。经过多次研究试验，都不是很理想，但认为比以前的方法先进，至少能把杂峰从主峰中大致分离开来，但就是不知能否被认可？
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发表于 2011-11-17 10:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
一点分不出来，也许审评的专家也不知道主峰包有杂质；如果分不好，就是提意见的绝佳理由。另外该杂质够大的，要鉴定了吧？
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发表于 2011-11-17 10:57 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #4 tie8 的帖子

这是什么话，你们是可以不这么做

但是如果有一家做了，你们的基本不批准
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发表于 2011-11-17 10:57 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #3 2541 的帖子

做了不少工作，我觉得可以再从色谱柱上面考虑考虑

同时也可以查查相关文献，以及不同国家药典上找找看，既然做了，为什么不整好点，如果整好了，这个申报资料质量提高了不少，非常有利
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发表于 2011-11-17 10:57 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

个人觉得还是进行方法优化吧
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zsxan1990[使用道具]
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发表于 2011-11-17 10:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

达不到基线分离，就不能准确计算杂质的含量，建议还是优化色谱条件达到基线分离后再报比较保险
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mysmdbl[使用道具]
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发表于 2011-11-17 10:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我们现在也是确定暂不报此方法。
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紫烟[使用道具]
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发表于 2011-11-17 10:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #9 mysmdbl 的帖子

不说明原委，别人做了，那么你们就白做了
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