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标题:[求助]010版药典氯霉素HPLC法检测有关物质

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发表于 2011-11-17 11:14 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

[求助]010版药典氯霉素HPLC法检测有关物质

[求助]010版药典氯霉素HPLC法检测有关物质


做氯霉素有关物质，样品和对照品中间的峰为什么前倾的很严重？（是不是先出的是氯霉素二醇物，二是对硝基苯磺酸，最后出的是氯霉素？）非常感谢。
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木槿[使用道具]
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发表于 2011-11-17 11:15 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
不要着急，有事慢慢说，由于本人没有做过这个项目，并且你并没有把问题说清楚，尽管你心里很明白
出现峰差的可能性，很大原因是色谱柱的问题
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发表于 2011-11-17 11:15 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
有关物质:流动相甲醇-0.01mol/L庚烷磺酸钠缓冲溶液（32:68），应该是氯霉素二醇物先出峰还是对硝基苯甲醛先出峰
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木槿[使用道具]
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发表于 2011-11-17 11:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #3 101010 的帖子

没有杂质对照品吗？
如果没有，怎么去定量？
如果有，你说该怎么做？
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气泡[使用道具]
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发表于 2011-11-17 11:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
有杂质对照品，可是不知道是哪个峰在前面。觉得应该对硝基苯甲醛的峰先出来，不太确定。今天做的，流动相不够了，没有进单独的二醇物或对硝基的溶液，明天需要出报告，所以...
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发表于 2011-11-17 11:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
样品有三峰，10min,12min和13.5min各有一个
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发表于 2011-11-17 11:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

自己的工作没有做仔细，倒是希望大家来帮忙，我想应该是对硝基苯甲醛先出
连对照都没进，出什么报告呢
我的原则是：严谨
下次发帖，要集中点，呵呵
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发表于 2011-11-17 11:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

噢，对了，还想请教个问题，色谱峰有时自动积分没有在基线上，可不可以我手动积分？
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发表于 2011-11-17 11:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
对于积分，一般采取以下方式
1.尽量使用自动积分
2.如果自动积分不理想，可以使用积分事件表进行处理
3.当2无法满足要求时，可用手动积分
总原则：不管使用何种积分条件，一般同一时间点内的色谱峰应该积分条件一致
另外：你想问的是那个杂质峰先出，我只是从反相理论上进行推断，并非实验结果
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shenkunjie[使用道具]
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发表于 2011-11-17 11:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #9 newway 的帖子

关于自动积分，有的软件默认为基线积分，实际上基线积分误差有时较大，特别是基线不太稳的情况下，比如采用梯度洗脱时，所以，有时采用谷-谷积分更准确，不知道大家平时遇到过此类问题没有？可交流分享一下您的经验。谢谢
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