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标题:[求助]小规格制剂的回收率怎么做？

周伯通pp[使用道具]
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发表于 2011-11-17 11:42 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

[求助]小规格制剂的回收率怎么做？

[求助]小规格制剂的回收率怎么做？


请教各位大虾：
郁闷！
偶最近做一个片剂，规格100ｕｇ/片，片重100ｍｇ，辅料量是原料1000倍！分析方法为HPLC，做回收率试验时，若原料称量10ｍｇ（够小了吧？），辅料也要10ｇ，恐怖啊，结果回收率只有91％！而且这样也不合理，辅料体积太大，样品和对照品都用100ml量瓶，对照品量瓶中溶剂为100ml，而样品中，由于辅料太多，导致溶剂只能加到90ml，所以这样的试验设计不合理吧？
我还尝试将原料溶解制成母液，用刻度移液管移不同体积、并加入辅料来制备样品，这样用的辅料可以少多了，但回收率仍然只有93％。
考查过滤膜，不吸附。是不是原辅料比例太悬殊，辅料对原料影响大？
曾看到有的战友做过30ug、50ug的片或胶囊，你们的回收率怎么做的？
谢谢！
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xingyi08[使用道具]
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发表于 2011-11-17 11:43 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

提供俩个办法：
1、可能是你的敷料有吸附，你可以取混悬液进样，不过你的方法不知允不允许用混悬液啊，有什么前处理吗？我前段时间也是回收率上不去，敷料吸附，换敷料也不行，一过滤就留在滤纸上，不过我用的是气相法，取混悬液不影响。
2、改变剂型会有效果啊
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发表于 2011-11-17 11:44 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你好，我做过50ug/片的片剂，不知我的方法对你可有借鉴意义：
首先，我预先把敷料配成几倍（如10倍）处方量的溶液。因为我的敷料存在难溶成分，得放置12h，因此需提前配好。
然后，称好主药（我称取10ug），再将上述敷料溶液按处方比例加入。
对于你说的回收率低，楼上提到的敷料干扰确实是个该考虑的问题。
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dog002[使用道具]
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发表于 2011-11-17 11:44 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

楼上，我有一事不明：主药你是称取10ug，请问用什么天平称？就算是万分之一的天平，也无法准确称取10ug啊~~~
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HPLC使者[使用道具]
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发表于 2011-11-17 11:45 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #4 dog002 的帖子

称10ug的确不可能吧 不过jesseqiu 战友的做法提供了一个思路，可以借鉴。

我说说一个思路：将主药先配制成一个溶液，空白辅料一个溶液（必要时恐空辅溶液可以滤过后使用），通过精密量取的手段使主药加入到辅料，这样以溶液的形式就可以使主药称量精密了。对于小剂量药物的回收我都是这么做的。
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yueban-1147[使用道具]
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发表于 2011-11-17 11:45 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

楼主说:由于辅料太多，导致溶剂只能加到90ml

看了各人都有各的招,但我认为有些有投机取巧之嫌,有些根本就不能算是回收率,因为他的研究对象已经不是片剂那样敷料和主药的混合了,我说一种:
对照品(原料)和敷料按照比例混合均匀,精密加入一定量的溶剂溶解,精密称定,可超声,可振摇,完毕后,再精密称定,补足损失的溶剂,离心,取上清液测定.

这个方法虽然有点麻烦,但应该算是实实在在的回收率,而且该方法也不是我独创,有法可依,这个方法在中药含量测定多有应用,在西药我没见过,不过拿来借鉴还是可以的.
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周伯通pp[使用道具]
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发表于 2011-11-17 11:46 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
称10ug的确不可能吧 不过jesseqiu 战友的做法提供了一个思路，可以借鉴。

我说说一个思路：将主药先配制成一个溶液，空白辅料一个溶液（必要时恐空辅溶液可以滤过后使用），通过精密量取的手段使主药加入到辅料，这样以溶液的形式就可以使主药称量精密了。对于小剂量药物的回收我都是这么做的。

==============================================================================================================

非常感谢大家的积极回应和帮助！

对于“空白辅料一个溶液（必要时恐空辅溶液可以滤过后使用）”，我认为不妥，不能溶解的辅料被滤掉了，不就相当于没加吗？认为不妥，希望进一步探讨。
我觉得含量回收率试验应该尽可能模拟含量测定的实际过程，实际过程中不可能将不溶性辅料预先滤掉，所以，即使结果合格，但作为方法学试验，也不能说明该方法的准确性
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周伯通pp[使用道具]
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发表于 2011-11-17 11:46 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
楼主说:由于辅料太多，导致溶剂只能加到90ml

看了各人都有各的招,但我认为有些有投机取巧之嫌,有些根本就不能算是回收率,因为他的研究对象已经不是片剂那样敷料和主药的混合了,我说一种:
对照品(原料)和敷料按照比例混合均匀,精密加入一定量的溶剂溶解,精密称定,可超声,可振摇,完毕后,再精密称定,补足损失的溶剂,离心,取上清液测定.

这个方法虽然有点麻烦,但应该算是实实在在的回收率,而且该方法也不是我独创,有法可依,这个方法在中药含量测定多有应用,在西药我没见过,不过拿来借鉴还是可以的.

以上仅供参考.

=======================================================================================================

你的溶剂虽然是精密定量的，但辅料中有可溶性成分，且量较大时，得到的溶液的量为溶剂+可溶性辅料，溶液的量岂不是又不准了？
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发表于 2011-11-17 11:47 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

建议楼主使用更精密的天平，如十万分子一的，或百万分之一的（0.1mg都能准确称取），
这样可以称取2mg或更少的主药，同时辅料也相应减少了，
最主要的还是这样准确度较高。

其它方法步骤就按原来的就好了。
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dog002[使用道具]
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发表于 2011-11-17 11:47 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
看了大家的回答真是精彩啊！

我来谈谈！我以前遇到过类似的问题。我提供一个思路：
取片剂两片或者多片，研磨成细粉后分别称取药物粉末100mg（含药100ug）两份于两个100mL容量瓶中，分别加适量溶剂超声溶解。另称取对照品适量配制成100ug/mL。取对照品溶液1mL加入到其中一份药粉溶液中，然后将上述两个溶液超声、定容。HPLC分别测定两份溶液中药物的含量，再按照加样回收率计算方法计算回收率。

我的愚见！！欢迎提出批评！！
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