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标题:[求助]一老外的药典中关于HPLC中杂质分析判定

ALALA[使用道具]
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发表于 2011-11-17 12:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

[求助]一老外的药典中关于HPLC中杂质分析判定

[求助]一老外的药典中关于HPLC中杂质分析判定


一老外的药典中关于HPLC中杂质分析判定:
impurityes A, B, C,..单个已知杂质A,B,C<0.2%
any other impurity: 其它单个杂质<0.1%
total: 总杂质:<0.5%
disregard limit: 0.25 times the area of the peak due to @@@@ in the chromatogram obtained with the reference solution (0.05%)

我不懂的是disregard limit确切含义是什么?它在标定判断中有什么作用?

谢谢!
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发表于 2011-11-17 12:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
咦，很像××夫定的USP标准哦。

呵呵，偶的理解是

在计算总杂的过程中，样品色谱图中的峰，如果峰面积小于对照溶液在相应主药位置出峰的峰面积的0.25倍，则忽略不计。

那么distreard limit的含义就应该是“忽略限”。
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发表于 2011-11-17 12:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可忽略不计的峰的限度。即当出现的峰的面积为-----的0.25倍时可忽略不计。
个人观点，仅供参考。
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toy[使用道具]
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发表于 2011-11-17 12:03 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可忽略不计的峰的限度。即当出现的峰的面积为标准溶液某主峰面积的0.25倍时可忽略不计。
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zsxan1990[使用道具]
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发表于 2011-11-17 12:03 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

对于楼主的品种，应该就是对于<0.0125%（主成分自身对照）的杂质峰均忽略不计。
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ALALA[使用道具]
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发表于 2011-11-17 12:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可是按照ICH的要求，凡是小于峰面积小于0.1％的都可以不必确定。那么为什么还要有这句话呢？
这最后一条是为了说当杂质峰低于此对照含量的限度时，不必计算入总杂质的范畴吗？

谢谢大家！
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发表于 2011-11-17 12:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

ICH的规定那是ICH的，USP可以有自己的规定啊，再说，具体个案具体分析嘛，各品种也不相同的啊。

这最后一条是为了说当杂质峰低于此对照含量的0.25倍限度时（也就是0.0125％）），不必计算入总杂质的范畴。
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紫烟[使用道具]
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发表于 2011-11-17 12:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

我这个不是夫定,fyc狼,不用虎视耽耽了.呵呵

我这个是EP5.0的一个规定.

既然<0.125%的不用计入总杂质,那么其他未知单个杂质为什么要规定,<0.1%呢?
这是否有自相矛盾的地方?
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u234[使用道具]
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发表于 2011-11-17 12:06 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
嘿嘿，紫烟兄，你好像看错了哦，是<0.0125%的峰不计入总杂质，可不是<0.125％。少了一个0哦, 不矛盾吧？
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wood533[使用道具]
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发表于 2011-11-17 12:06 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我知道disregard limit的意思。教授（他可是欧洲药典的编委）在课堂上是这样解释的：disregard limit<=LOQ(Limit of Quantitation)；而LOQ就是信噪比（S/N)>=10[和LOD是不一样，LOD（limit of getection）是S/N = 3)]。所以，当你要disregard limit，必须要进一针来考察所要求浓度的信噪比是否大于10。

例如：欧洲药典里“茶碱（Theophylline）"disregard limit: 0.5 times the area of the principal peak in the chromatogram obtained with the reference solution （a）(0.05%)；
而reference solution（a）的浓度是0.1%；
当0.05%的S/N>=10,也就是reference solution（a）（0.1%）的S/N>=20。所以需要计算reference solution（a）的信噪比是否大于20，如果不大于20，必须调整流动相或改变柱子。而并不是在任何情况下纯粹的扣除小于0.05%的峰。

其实这个问题很好，今天教授还对某个同学的课题说disregard limit 也是个难题哦，因为要确定多个杂质LOQ还是比较麻烦。
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