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标题:[求助]电位滴定法

feima+[使用道具]
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1
 

[求助]电位滴定法

[求助]电位滴定法


问哪位用过电位滴定法?如果找不到电位变化突跃点,该如何判断滴定终点?滴定终点时PH值是不是为7?
最近在用电位滴定法测一样品的含量,可△E/△V变化的规律很不明显,不知该怎么处理才好,而且对以上问题有很多疑问,特来园中请教各位,多谢多谢!
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火树银花nm[使用道具]
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电位滴定的终点判断在申报资料中应附曲线图,终点为ΔE/ΔV的极大值。

以ΔE/ΔV(相邻两次的电位差和加入滴定液的体积差之比)为纵坐标,以滴定平均体积V为横坐标,绘制ΔE/ΔV – V 曲线, 以ΔE/ΔV的极大值对应的体积为滴定终点。一般在首次摸索时,同时加入结晶紫指示剂,颜色、电位同时观察。

找不到电位突跃肯定是方法有问题了,如果是已有方法那就从你试验过程、产品质量考虑了。
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xevin[使用道具]
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3
 
电位滴定法就是通过测量电极电位来确定滴定终点的方法。
适用于酸碱滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定和非水滴定。特别适用于混浊、有色溶液的滴定以及缺乏合适指示剂的滴定分析方法。

将规定的指示电极和参比电极浸入同一被测溶液中,在滴定过程中,参电极的电位保持恒定,指示电极的电位不断改变。在化学计量点前后,溶液中被测物质浓度的微小变化,会引起指示电位的急剧变化,指示电极电位的突跃点就是滴定终点,用作图法或二级微商法确定滴定终点。
该方法很经典,如有何问题,我同意楼上的意见--找不到电位突跃肯定是方法有问题了,如果是已有方法那就从你试验过程、产品质量考虑了。
注意在化学计量点前后,应每次滴加0.1mL标准溶液(就是较少的最好是等量的标准溶液),耐心点,应该没问题的
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HPLC使者[使用道具]
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4
 

楼上的很全面,我再补充一点

如果突跃过小,其他方解决不了,可以尝试利用改变溶剂的办法,以增大区分效应,具体可以查看相关教材,一般分析化学教材均将其列为小字内容
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orangecake[使用道具]
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5
 
1 可有指示剂法和电位指示法
2 可有三种曲线来判断终点,分析化学上有
3 自我感觉电位法来指示比较好
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feima+[使用道具]
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多谢各位帮助!
我现在用的溶剂是丙酮,ΔE/ΔV波动范围一直在10~50之间,而且时大时小,找不到突跃点,请问还可以用什么溶剂?
另外:所测定的样品是一中药提取液,直接取提取液挥干加丙酮和碱反应后测定,请问有没有可能是其他成分的干扰?需不需要进一步处理样品?
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feima+[使用道具]
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向各位汇报一下我试验的进展:样品经过进一步纯化处理,滴定时已经找到了突跃点,但空白的突跃点不太明显,在滴定的过程中常出现几个突跃点,但在最后一个突跃点后,ΔE/ΔV就一直变小,请问一下各位:像这种情况我确定最后一个突跃点为滴定终点行吗?作质量标准能过不?
请各位高手多多指教,小女子在此多谢了!
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qhyu[使用道具]
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8
 
就你的样品来看终点应该在3.42-3.46之间,但是存在这样的问题:

1 3.42-3.46之间联线应该是延长线的交点,不是直接连接,请参阅分析化学教材
2 hcl消耗量过小,精度达不到要求,一般终点体积在20.00左右

空白的问题也是hcl消耗量过小的问题,hcl消耗量过小,你的读数区间相应也过小,0.05-0.15只有0.1,才两滴半,误差过大。
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is2011[使用道具]
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9
 

就我做过的电位滴定的经验总结来看,我觉得做电位滴定的溶剂比较好的是乙醇。另外,对于读数区间的问题,是根据你所用的滴定管的刻度来决定的,电位滴定要求读数是很准确的,所以,电位滴定的区间是指对于你所用的滴定管,你能够精确读取的最小刻度为准的,比如:用的是25ml的滴定管,最小刻度为0.1ml,那么,就应该0.1ml、0.1ml的滴定。最后的体积数是需要计算的。我记得有一本书,叫〈〈分析化学〉〉上面有专门的关于电位滴定的介绍,包括电位滴定的体积计算。
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is2011[使用道具]
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不能定最后一个点为突跃点,应该是电位差最大的那个点为突跃点。而且,滴定的时候,过了突跃点以后,应该继续滴下去,便于计算精确的体积和做滴定曲线。
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