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标题:[未解决]液相色谱样品检测 压力不稳定问题?

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
hg30717580[使用道具]
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液相色谱样品检测 压力不稳定问题?

安捷伦 agilent 1100 series,压力不稳定,测样时,流动相自动变化是怎么回事?

安捷伦 agilent 1100 series,压力不稳定,一会儿升高到几十,一会儿又降低到个位数。后来发现,未注入样品时,流动相是77%的甲醇(B瓶),23%的乙酸(2%浓度,D瓶),如图1,注入样品后,流动相结果自动变了,变成C、D瓶的了,如图2,而且比例会随时跳动....请问这是怎么回事呢?





[ 本帖最后由 miracle 于 2011-11-19 15:57 编辑 ]
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fence-straddler[使用道具]
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回复 #1 hg30717580 的帖子

你的方法用BD瓶是后来改的吧,改完之后方法可能没保存,所以,进样运行的还是没改前的方法。
压力不稳最大的可能就是泵系统有气泡,把排液阀打开,将B瓶的比例定为100%,用5ml/min的流速排液5分钟,同理C、D等也同样操作,停泵,关闭排液阀,调流速为0.5,从纯有机相开始冲柱,逐渐过渡到你要的流动相比例。
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notrjhn[使用道具]
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查看你泵的梯度设置,是不是对话框下面有数据,应该全删掉,把每个通道单独排气泡,1100的脱气机排1-2分钟,5ml/min流速啊,如果是1200的脱气机需要4分钟左右,排完以后看看柱压稳定不?
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limeiwei1987[使用道具]
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方法设置问题,进样前有没有保存方法?
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fjdlgldg[使用道具]
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你一进样运行方法文件
直接调用了方法里面的流动相梯度洗脱
重新设置方法文件保存

压力不稳定
分段检查一下是不是哪点堵了
一般来说77%的甲醇 23%的乙酸
压力不会这么小的
检查一下是否漏液
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uytdo[使用道具]
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肯定是你调用的方法有问题!!改完方法后一定要保存~
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nanopony[使用道具]
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是啊,看下你是不是编写了梯度洗脱。
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