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标题:[讨论帖]微晶纤维素含量测定

xevin[使用道具]
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发表于 2011-11-19 14:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

[讨论帖]微晶纤维素含量测定

[讨论帖]微晶纤维素含量测定


按照2005年版中国药典二部中微晶纤维素含量测定方法
终点很难判断。个人认为是由绿色变成墨绿色，但颜色突变非常不明显
有没安徽山河或湖州展望的朋友做过的，帮帮小弟！不胜感激
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xevin[使用道具]
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发表于 2011-11-19 14:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

查过档案库，还有说暗红色的
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紫烟[使用道具]
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发表于 2011-11-19 14:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

"由绿色变成墨绿色，但颜色突变非常不明显"

肯定是不对的,应该是红棕色的.

微晶纤维素在强酸强热体系下和过量的重铬酸钾(强氧化性)定量反应,剩余的重铬酸钾和硫酸亚铁铵以邻二氮菲指示液为指示剂进行定量氧化还原反应.

所以溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色及为终点。
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lagua123[使用道具]
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发表于 2011-11-19 14:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

我也做过微晶纤维素的含量测定，厂家就是湖州展望，终点颜色变化特别不明显，终点颜色也不是红棕色。背景颜色影响太大。
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xevin[使用道具]
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发表于 2011-11-19 14:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
药典上就是这个方法
麻烦得要死
有没好方法介绍？
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xevin[使用道具]
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发表于 2011-11-19 15:00 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
还有指示剂能用多长时间？
今天换个方法重做了终点比较明显但是结果很低
纤维素含量才百分之三
太奇怪了，公式也没错
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发表于 2011-11-19 15:00 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

我按药典做的JRS的MCC，终点也不是很明显啊，而且滴定剂消耗的太多了，做起来很麻烦
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紫烟[使用道具]
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发表于 2011-11-19 15:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
指示剂要临用新配,
你计算的公式是否有误,
我做过3个厂家的,一点问题也没有,你要寻找一下,自身原因.
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hot_hot_hot[使用道具]
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发表于 2011-11-19 15:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
经过多次滴定
滴定终点变色范围（绿色 -亮绿-暗绿）
我们的操作和药典基本一致，就是指示加多两滴
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zzzz[使用道具]
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发表于 2011-11-19 15:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
一定要注意硫酸的纯度和煮沸，另外定容一定要准。
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