小中大岛津AA-6300石墨炉原子吸收测定土壤中的铅
我用岛津AA-6300测定土壤中的铅，配制的标线浓度为0，5，10，20，30，50ppb，但是最后一个点的吸光度始终上不去，就是前面五个点的线性关系很好，最后一个点就不行，很明显吸光度偏低，测多少次都是一样，请问是什么原因啊？
还有上面的标线浓度的吸光度分别为0.0018,0.0062,0.0101,0.0174,0.0246会不会太低呀？
谢谢！
那我把实验的步骤具体说一下吧。
标准曲线浓度的配制：将铅标准储备液（购买的，浓度为1000ug/ml）用体积分数为0.2%的硝酸稀释到250ug/L的标准使用液。准确移取铅标准使用液0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,5.00m L于25mL容量瓶中。加人3.0 m L磷酸氢二氨溶液(重量分数为5%) ，用0.2%硝酸溶液定容。该标准溶液含铅0,5. 0,10.0,20 .0,30 .0,50.0 ug/I。（该方法是完全按照《GB/T17141一1997土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》来进行测定的。）
土壤样品的消解及上机测定：称取0.5g土壤于消解管中，上面放上漏斗，加入8ml的王水进行消解。先在120℃下加热半小时，再将温度调到140℃加热半小时，继续将温度调到200~220℃加热到剩余酸为2ml左右（大概需要3~4个小时），冷却用1%的硝酸定容到50ml,用布氏漏斗进行过滤，取400ul用0.2%硝酸定容到50ml容量瓶中（这个是为了让铅的浓度落入标准曲线范围内，算是稀释步骤吧）。同样加入了3ml的磷酸氢二铵。
升温程序：干燥150℃、20s；250℃、10s(这个是什么阶段啊？)；灰化800℃、23s；原子化2400℃、2s；净化2500℃、2s；
进样体积：10ul
还有一个问题，我这才测过几次样已经换过3个石墨管了，不可能是石墨管的问题吧，是不是我们在换石墨管的过程中动了什么东西啊，感觉那个通过石墨管的光不太明显，就是你装上石墨管厚不是调光路么，感觉那个透出来的光非常微弱，是这个的原因吗？
[ 本帖最后由 staryiru 于 2011-11-26 23:10 编辑 ]
