水分测定仪

mettler DL18的水分测定仪,仪器的参数正常。测二苯甲基哌嗪 ，称0.05g，（0.2g就不能溶解了）但是每次数据不一样，是不是不好测啊 11230PPM,7381PPM,5760PPM.

重复性太差，两个方面找原因：一个是外因，比如天平是否稳定、进样是否完全；一个是内因，比如样品是否均匀（仔细研磨）。

称样量过少，仪器的误差比较大，这也是正常的
超过0.2就不溶解，我觉得不好测
还有就是查那个东西的化学性质，是不是还原性特别强吗

还原性还好

”称样量过少，仪器的误差比较大“一般的话要称多少啊

你的卡费休试剂是什么类型的，醛酮类的还是别的。不同类型的试剂溶解性相差很大的。如果你感觉不准，标一下力价吧。

醛和酮不能测，上海駿惠化工的卡尔费休试剂（无吡啶）

这么大的偏差，肯定是有问题的。称样量小，导致出现偏差会出现1%以上的。因为有可能一滴试剂下去就能造成1%的。

样品中是否酮醛类含量较高，或者氨基类含量较高，所以，一般这种情况的话，会跟普通试剂反应生成水，所以前一次测定对后一次会有影响。

根据楼主的描述，超过0.2g就不能溶解，那我建议，每次做完测定，要把反应瓶里面的试剂排掉，否则的话，后面放入的样品没法溶解，肯定是测定的结果越来越小。这个可能性会比较大，个人觉得。

确保测定过程中，没有再出现补液过程，因为前后2管内卡尔费休试剂的滴定度也会有偏差。

此外，建议：更换滴定度低一点的试剂，这样，测定的偏差就会小很多。