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标题:[讨论帖]方法学验证实践总结及问答区

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发表于 2011-11-21 15:15 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

[讨论帖]方法学验证实践总结及问答区

[讨论帖]方法学验证实践总结及问答区


方法学验证问题SOS求助与讨论规则

--------求助与应助者必读
一、求助与应助规则

1、本帖只是方学验证技术问题求助与讨论专帖，与方法学验证技术问题无关的帖请勿在此求助!
2、求助者发帖前请先搜索一下你所求助的方法学验证问题是否已经有战友求助过，若没有求助过，再发帖求助。
3、求助者发帖请尽量按照如下格式发帖求助：
举例：
【方法学归类】：有关物质方法学
【方法学名称】：专属性试验—破坏性试验
【求助内容】 ：破坏条件确定问题1、2、3
4、应助者不限于格式与方式，直接帖出也可，附件也可，传真E-mail也可（这些需要PM），但要尽可能表达清楚您的意思!
5、求助者得到帮助后最好跟帖说明一下，您根据应助者提供的资料，是否真正解决了问题，还有哪些疑问，并分享您解决问题的经验。
6、未尽事宜，以后再补!
如有好的建议，请跟贴说明或pm我，谢谢！
提醒：在求助方法学验证技术问题之前，请各位先搜一下本版的旧帖整理帖或以前的方法学验证技术问题专贴，看是否有战友求助过，我也会在今后的时间内在园子里搜索有关这方面的旧帖和精华帖整理出来贴在下面，以免重复发同样的问题，这样也节省了您的时间，同时也使我们的资源得到充分利用!谢谢合作!
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发表于 2011-11-21 15:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
专属性试验—破坏试验的旧帖整理

希望对这些问题尚有疑问的战友仔细研读，如果有新的问题可以在下面跟帖，希望大家积极解答战友的疑问。
1、【求助】破坏试验的操作方法
cuturl('http://www.dxy.cn/bbs/actions/archive/post/3957477_1.html')
2、【讨论】破坏试验的时间
cuturl('http://www.dxy.cn/bbs/actions/archive/post/2156648_1.html')
3、【求助】关于制剂的破坏试验
cuturl('http://www.dxy.cn/bbs/thread/11235422')
4、【求助】专属性试验如何做
cuturl('http://www.dxy.cn/bbs/actions/archive/post/1376130_1.html')
5、【求助】专属性试验——热破坏问题？
cuturl('http://www.dxy.cn/bbs/actions/archive/post/5090728_1.html')
6、【求助】有关物质方法验证中，专属性试验中原料和制剂都要做破坏吗？大虾们指教啊
cuturl('http://www.dxy.cn/bbs/actions/archive/post/4950090_1.html')
7、【讨论】质量研究中有关物质专属性试验的光破坏试验
cuturl('http://www.dxy.cn/bbs/post/search?words=%C6%C6%BB%B5%CA%D4%D1%E9&c=0&mode=and&bid=0&username=&age=0&o=0&limit=20&action_search=+%CB%D1+%CB%F7+')
8、【求助】方法学研究的专属性问题
cuturl('http://www.dxy.cn/bbs/thread/12362981')
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发表于 2011-11-21 15:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我所理解的 方法学验证的 概念

方法学验证，是制定药品检验标准的最基本的研究之一，是验证拟建立的质量标准是否可行的重要手段。

往白了说吧（太抽象其实不好理解），就是验证一下你所建立的检验方法是不是适合药品的检验。

在制定药品质量标准的过程中，方法学验证是最主要的部分。举例来说，
薄层鉴别的方法学验证，就是在证明在拟建立的方法中，样品斑点能否与对照斑点保持一致的保留，样品斑点能否有效分离，非主斑点是否对主斑点有干扰。
HPLC的方法学验证，就是在证明拟建立的方法中，每次进样能否达到准确、精确，浓度与峰面积在固定范围内是否成线性（关系到含量的计算），色谱峰与杂质峰能否有效分离，样品其他成分对主成分测定是否有干扰等。
微生物的方法学验证，就是在证明所用的微生物测定方法是否适用于该药物，也就是该药物对普通的微生物检测方法是否有干扰，怎样去除药物本身的干扰。
…………

方法学验证，个人认为是质量标准制定的重要环节，经常看到站友发帖求助“按xx标准，得不到相应的阳性结果”，其实就是当初标准制定的时候，方法学验证做的不好。其实药典标准也是有很多值得商榷的地方。国家几次提出要求原研厂家对老品种的标准提高，其中重要的内容就是重新审视标准制定的合理性，重新进行标准的方法学验证。
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发表于 2011-11-21 15:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

方法学验证—线性试验旧帖整理
1、【求助】线性问题
cuturl('http://www.dxy.cn/bbs/post/view?bid=117&id=11944450&sty=3&keywords=%CF%DF%D0%D4')
2、【求助】线性范围
cuturl('http://www.dxy.cn/bbs/post/view?bid=117&id=11815854&tpg=1&ppg=1&sty=1&age=0#11815854')
3、【求助】 线性与范围
cuturl('http://www.dxy.cn/bbs/actions/archive/post/1476418_1.html')
4、【讨论】检测限（线性）
cuturl('http://www.dxy.cn/bbs/post/view?bid=117&id=9374771&tpg=1&ppg=1&sty=1&age=0#9374771')
5、【求助】线性范围和标准曲线
cuturl('http://www.dxy.cn/bbs/post/view?bid=117&id=10445153&tpg=1&ppg=1&sty=1&age=0#10445153')
6、【求助】线性范围的确定
cuturl('http://www.dxy.cn/bbs/actions/archive/post/2577885_1.html')
7、【求助】关于线性关系的考察
cuturl('http://www.dxy.cn/bbs/actions/archive/post/3387844_1.html')
8、【求助】有关物质线性怎么做
cuturl('http://www.dxy.cn/bbs/actions/archive/post/4230066_1.html')
9、【求助】在做有关物质时,1%对照峰面积与样品的峰面积不成线性
cuturl('http://www.dxy.cn/bbs/post/view?bid=117&id=12003826&tpg=1&ppg=1&sty=1&age=0#12003826')
10、【求助】含测中线性范围的上/下限是如何确定的?
cuturl('http://www.dxy.cn/bbs/actions/archive/post/6659054_1.html')
11、【求助】关于线性关系的考察
cuturl('http://www.dxy.cn/bbs/actions/archive/post/3387844_1.html')
12、【求助】有关物质线性怎么做
cuturl('http://www.dxy.cn/bbs/actions/archive/post/4230066_1.html')
13、【讨论】3分求助，二剂量法抗生素效价含测方法学－线性 [精华]
cuturl('http://www.dxy.cn/bbs/post/view?bid=117&id=9264589&tpg=1&ppg=1&sty=1&age=0#9264589')
14、【讨论】残留溶剂检查的方法学项目，是否有必要做线性
cuturl('http://www.dxy.cn/bbs/actions/archive/post/2423419_1.html')
15、【求助】线性问题: 1.关于配制标准溶液 2.关于截距
cuturl('http://www.dxy.cn/bbs/actions/archive/post/6722194_1.html')
16、[求助]大侠们，请教一个关于蒸发光测含量，线性关系的问题
cuturl('http://www.dxy.cn/bbs/actions/archive/post/5587813_1.html')
17、【求助】HPLC 线性做不好，求园友相助！
cuturl('http://www.dxy.cn/bbs/actions/archive/post/1059889_1.html')
18、【求助】样品中如用两种成分定量，做线性时，两种对照是分别配制还是配成混合溶液。
cuturl('http://www.dxy.cn/bbs/post/view?bid=117&id=12038983&tpg=1&ppg=1&sty=1&age=0#12038983')
19、 【讨论】有关线性试验的设计问题
cuturl('http://www.dxy.cn/bbs/actions/archive/post/2925990_1.html')
20、【求助】如何用excell来算线性回归啊，急
cuturl('http://www.dxy.cn/bbs/actions/archive/post/3076532_1.html')
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发表于 2011-11-21 15:21 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你好，我想打扰下，问个问题：我最近在用紫外测片剂的含量。方法学验证时，如稳定性、精密度、线性范围等指标，所用的供试液是指对照品还是供试品（即片剂溶液）？这个问题困扰我很久了，谢谢帮忙
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发表于 2011-11-21 15:22 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
好帖，最近刚好要做几个产品的方法学验证。请问楼主的复方制剂参考的标准是国外单方或文献的方法，方法学验证要每一个成分做吗？即便是做了方法学验证这个方法会被认可吗？这种方法学的验证和单方的一样吗？有没有特别的要求？谢谢！
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发表于 2011-11-21 15:22 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
线性用对照品，样品都行
准确度（已知杂质用杂质对照加样品，加样回收法）
精密度：用样品吧
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发表于 2011-11-21 15:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
大家好！我想问一下，大家在做中控分析的中间体的检测方法验证时候：
1：假如杂质的计算方法是归一化法的时候，那么未知杂质的准确度是怎么进行验证的?
2: 假如杂质的计算方法是自身对照法的时候，那么未知杂质的准确度又是怎么进行验证的?
3：还有就是加入含量的就算方法也是归一化法，那么含量的准确度又是如何进行验证的？
因为是中控分析，不需要那么准确，所以用的计算方法都是面积归一化法？

望达人赐教，不甚感激。
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发表于 2011-11-21 15:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你好，我想打扰下，问个问题：我最近在用紫外测片剂的含量。方法学验证时，如稳定性、精密度、线性范围等指标，所用的供试液是指对照品还是供试品（即片剂溶液）？这个问题困扰我很久了，谢谢帮忙

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首先，用紫外测含量现在越来越少了。
溶液稳定性试验：标准品溶液和供试品溶液都要做，这很容易理解吧，溶液稳定性就是为了考察标准品溶液和供试品溶液在放置期间是否发生改变。
精密度：平行测定六份供试品溶液的含量，结果均合格，RSD符合要求。
线性：用标准品制备高低浓度的线性溶液，用峰面积和浓度进行回归，跟供试品溶液无关。

楼主显然没有理解分析方法验证的要旨，看看指导原则就知道了。
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发表于 2011-11-21 15:24 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
大家好！我想问一下，大家在做中控分析的中间体的检测方法验证时候：
1：假如杂质的计算方法是归一化法的时候，那么未知杂质的准确度是怎么进行验证的?
2: 假如杂质的计算方法是自身对照法的时候，那么未知杂质的准确度又是怎么进行验证的?
3：还有就是加入含量的就算方法也是归一化法，那么含量的准确度又是如何进行验证的？
因为是中控分析，不需要那么准确，所以用的计算方法都是面积归一化法？

望达人赐教，不甚感激。


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未知杂质不存在准确度一说，除非你定性了，得到较纯的杂质对照品，采用测定加样回收率的方法来验证准确的。
在法定标准中还没有看到过用峰面积归一法测定主成分含量的。至于平时粗略看看合成的化合物纯度的，验证它干嘛？
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