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标题:[讨论帖]溶剂残留准确度如何测?

张先生[使用道具]
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[讨论帖]溶剂残留准确度如何测?

[讨论帖]溶剂残留准确度如何测?


溶剂残留准确度如何做?是将残留溶剂加入到样品中呢还是加入到溶剂中(如DMF)?原料药做含量测定的准确度时一般是直接配制三个不同的浓度,每个浓度3份,残留溶剂各位大侠是怎么做的?
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987789[使用道具]
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本人没有做过溶剂残留准确度,但是对你的题目很感兴趣。参与一下,我感觉是应该将残留溶剂加入到样品中。
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summerxx[使用道具]
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残留溶剂加入到样品中,可以做定量限浓度,限度50%浓度,限度100%三个浓度
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关于残留溶剂的指导原则中讲了120%的一定要做。我们准备选80%、100%及120%三个浓度,每个浓度三个样品,再算出其回收率。

加到样品中应该是共识。但样品要烘干,未加之前应该没有任何残留溶剂。另外,用顶空做还是直接进样好呢?
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qumm1985[使用道具]
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个人认为,残留溶剂是限度考察,没必要进行大于限度浓度的浓度考察。
样品处理可以不用进行烘干,将样品中溶剂残留量扣除即可。
选择那种方式进样,主要与你的待测物和溶剂类别有关,如测制剂中的残留,优选顶空;FID灵敏差的用顶空优于直接进样。
仅供参考。
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张先生[使用道具]
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楼上,我们以前做的报FDA的是做了120%,按照限度检查是没必要估同等对待大于120%,只要做一下专属性试验及检测限就可以了(这也是ICH的要求)。但这样做更保险一些呀。

另外,按照《化学药物残留溶剂研究技术指导原则》优选顶空,由于我们顶空像有点问题,是否可以用直接进样呀?另外,直接进样的线性相关系要控制到多少有没有规定?
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顶空还是直接进样,得看待测的是什么溶剂,限度很低的响应低的,沸点低的要顶空,限度很高的,响应大的直接进样就可以了

个人也认为是限度检查,没必要做准确度吧,再说样品烘干了,你也不能保证样品里没有待测溶剂啊
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KGZ564[使用道具]
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对照溶剂按限度配制80%、100%及120%三个浓度,每个浓度三个样品,共9份。
还要进一针空白样品,根据空白样品的溶剂残留量计算出所称的9份样品中的溶剂残留量。计算回收率时,扣除即可。
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qumm1985[使用道具]
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楼上,我们以前做的报FDA的是做了120%,按照限度检查是没必要估同等对待大于120%,只要做一下专属性试验及检测限就可以了(这也是ICH的要求)。但这样做更保险一些呀。

另外,按照《化学药物残留溶剂研究技术指导原则》优选顶空,由于我们顶空像有点问题,是否可以用直接进样呀?另外,直接进样的线性相关系要控制到多少有没有规定?

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残留溶剂检查并不都要采用顶空,顶空有顶空的优势,但也有其劣势,需要根据测定的溶剂进行合理的选择,本人做过一些对比实验,顶空测定的RSD大于直接自动进样,如果测定物稳定,测的溶剂响应高,采用直接进样会是个不错选择。
直接进样的线性结果,至少要保证线性的需要吧(至少保证2个9以
上)
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张先生[使用道具]
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2个9肯定是至少的。有没有出处呀?我们做了好几次,都是2个9后面是7是最好的。用直接进样的,主要是二氯甲烷沸点比较低,线性不好,估计加样回收也不会怎么好。
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