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标题:[求助]系统适用性问题

H2O[使用道具]
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[求助]系统适用性问题

[求助]系统适用性问题


各位站友

在做样品的稳定性研究测定样品含量时,是否需要每次都要做系统适应性试验,即先跑6针标准,再计算RSD小于或等于2%,符合规定,然后再做样品呢?还是只要0月做一次系统适用性就可以了,后面就按标品与样品均双样双针就可以呢?

另外,在做有关物质时,是不是在做系统适用性时取低浓度样品走6针来计算峰面积的RSD呢小于或等于2%?
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laughing妹[使用道具]
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系统适应性试验包含很多内容,还包括分离度、柱效等等,我觉得楼主说的这种情况只是系统适应性中的一种情况,可能叫精密度吧。
用外标法测定含量,对照样品一般会称取两份平行样,咨询过省药检所一般是按照3+2来操作,一些国外的要求高一点,比如5+3,我们就是因为这个现在外标法测定含量都是按照5+3来操作,当然国内上报还是采用的双样双针。这个我觉得可以根据不同企业的情况自己来定。
有关物质大多数情况下是限度检查,而不是定量检查,楼主说的六针低浓度样品计算RSD,应该在方法学验证里面做就行了,而稳定性考察就不用每次都做了,稳定性考察中的系统适应性应该以杂质分离情况来界定。
以上只是个人意见。
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H2O[使用道具]
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回复 #2 laughing妹 的帖子

谢谢!我们做每次含量测定时都要求标品做5+2来操作,按你的意思就是在做有关物质检查时,系统适用性只要做个杂质与样品的分离度就可以了,不需要做平行进样来操作吗(重复性)???
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laughing妹[使用道具]
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我觉得不需要,当然如果杂质为定量检查,那就需要慎重考虑了,我个人觉得也没必要,仅代表个人意见,谢谢
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yapuyapu[使用道具]
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弱弱的问一句,,你们所说的3+2或5+3具体是指什么???请详解一下,谢谢.
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xevin[使用道具]
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回复 #5 yapuyapu 的帖子

应该是2份对照品溶液的进样针数吧

适用性试验应该是每次试验都要做的吧

像药典里的液相气相试验都有适用性试验,一般就考察:理论板数、分离度和重复性

适用性要哪些内容看方法规定啦,如果是自己建立的方法,那就看你的方法具体情况决定啦
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zranqi_1[使用道具]
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每次都要做

记住一句话,任何没有系统适应性的数据都可以认为是无效的。
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药徒[使用道具]
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个人觉得系统适应性是必须做的。

5+2:

1. 既然做含量测定,就需要用对照品。5+2是对照品配制是否正确的非常重要的考察方法,也能考量你配制的准确性;

2. 5+2不仅能判断对照品的配制是不是正确,也能判断系统进样精密度。

分离度及理论板数:

每次配制的流动相都不尽相同,那由此带来的分离度及理论板数的改变也就没法避免,也许还有其他一些不能完全控制的因素,虽然这些改变微小,但使得每次试验条件不尽相同。即然不尽相同,那就需要做这种确认。

我们在做定量时,甚至会1针对照+5针供试品+1针对照。。。。。。 这样做的目的一方面是一定程度确认系统在测定过程中的稳定性,另一方面通过统计对照品也能起到观察测定过程中对照及供试品的稳定性的作用。

暂时就想到这么多,总之,系统适用性是必要且重要的。
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1. 系统适用性实验应该每次都要做的,它是用来考察检测系统是否适合开始检测,所以每次检测前都应该做。

2.国内要求不是很严,大多数药监所都是2+2或3+2的模式,国外默认的是5+2的模式,日本药典基本都是6针,并且是清楚写在药典的每个产品含量或有关物质的系统适用性实验项目下,后面的2针一般药典没有明确写,这两针多是为了避免称样量等差错。

我个人认为合理的进样的顺序是5针对照品溶液+样品溶液+2针对照品溶液(该对照品溶液为另外配制)
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DDD[使用道具]
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每次都要做

记住一句话,任何没有系统适应性的数据都可以认为是无效的。

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这样液相一年校验一次是不是太少了,最好改为每天。
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