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标题:[求助]高温破坏出杂质没有紫外吸收

131415[使用道具]
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[求助]高温破坏出杂质没有紫外吸收

[求助]高温破坏出杂质没有紫外吸收



如题,请教各位老师前辈,如果我在做高温破坏的时候,破坏出来的杂质没有紫外吸收要怎么办?
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ending[使用道具]
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请参考这个帖子,在分析测试百科网看到的。。

高温破坏出的杂质没有紫外吸收
cuturl('http://bbs.antpedia.com/viewthread.php?tid=56899')
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cj_mondy[使用道具]
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楼主这个问题很有意义,也是讨论了很多次的问题~~

就楼主的问题,请问楼主是如何确定破坏出了杂质,且没有紫外吸收呢?破坏的力度多大?没有吸收的杂质占多少?把问题说清楚,以便大家予以分析~~
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S6044[使用道具]
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我也想问的,楼主是怎么确定破坏出的杂质没有紫外吸收的?
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fklo83[使用道具]
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应该是破坏完了进样,主药峰面积减小了,但是PDA全波长扫描没发现杂质峰
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tie8[使用道具]
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也有可能是没有洗脱出来
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baidukk[使用道具]
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楼上说的对,是没洗脱出来。

我破坏到主药峰高只有没有破坏时的10%左右了。我扫紫外了,只有主药的吸收峰。所以我才认为是没有紫外吸收,结果我们领导说不对。但我还是不理解,为什么扫紫外光谱图时,波长范围是200-400,就只有主药有吸收峰呢?

后来,我增加了洗脱时间,主峰出来后,按峰面积算破坏掉20%左右,可是我走了200+min了,杂质都没完全出来。
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木槿[使用道具]
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上个结构式或许清晰多了

原料的过分破坏势必会导致大量末端吸收以及无紫外吸收的物质,所以尽量破坏出少量杂质,一般是10%左右

另外,不合适的色谱柱以及色谱条件等也会误判,一般最少使用梯度条件,从低极性到高极性逐渐变化

仅仅是增加洗脱时间是不够的,因为有可能是该流动相对于某些杂质没洗脱能力
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HPLC使者[使用道具]
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回复 #8 木槿 的帖子

上个结构式或许清晰多了

原料的过分破坏势必会导致大量末端吸收以及无紫外吸收的物质,所以尽量破坏出少量杂质,一般是10%左右

另外,不合适的色谱柱以及色谱条件等也会误判,一般最少使用梯度条件,从低极性到高极性逐渐变化

仅仅是增加洗脱时间是不够的,因为有可能是该流动相对于某些杂质没洗脱能力


我现在做的是等度。我也想破坏到10%左右,但在110℃已经累计破坏了135个小时了,连1%都没破坏掉,照常规来说这样恶劣的条件都破坏不了就不用再继续做下去了,可是,领导要求做,就只能做了,结果高温加热到熔融变色,就出现了上面的情况,峰面积明显减小,却检测不到杂质。然后继续加大破坏力度,才想到有可能是没有洗脱出来。
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gemei0115[使用道具]
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真不知道你领导怎么想的,并不是要求每一种破坏条件都要求破坏到10%左右的!
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