原子荧光

偶用的是原子荧光测的Pb的，线性是蛮好的，三九以上，空白啥的正常，关键是我发现平行不是很好，回收率蛮低的呀，我用得是HNO3+H2O2的湿法消解，尔后赶酸至干~~加流动相定容即测~~
       约0.5g样品，加8ml GRHNO3 PETE罐消解过夜的，第二天加1mlH2O2，加不锈钢套，烘箱，80度1h----100度1h---130度2h，，，这个是我的处理方法的~~~
       拿出来用冷水冲冷却的，尔后转移至小烧杯中，在电热板上蒸干的~~测Pb蒸干，测As和Hg大概就留个5ml左右的，然后加载流稀释，测定~~回收率都不好，不知道咋整的呀，估计处理方法有问题~~各位的处理方法能分享下下的不~~拜托了哈~~
             线性是肯定很好的，同一个样品的话，平行测的话，平行性还行~~

[ 本帖最后由 小鞋 于 2011-11-23 10:50 编辑 ]

“平行不是很好”，说明精密度不好，精密度是准确度的前提呀，说明你线性好只能是偶然·~
必须先把精密度保证了。

请问楼主使用电热板赶酸的温度是多少？

铅的回收率低不只是原子荧光测定存在的问题
主要问题可能就是样品前处理过程中有损失

原子荧光测定铅对酸度的要求也比较高
酸度的不一致也会是影响因素之一吧

样品的含量大概是多少？你加标的标样是多少？如果太低的话，估计是难以做好的。

怎么说呢，咱们国产的仪器，刻意校正曲线为线性，所以线性好不一定一切都好，建议加标回收，检测标准对比物，然后再下结论不迟。

我们俩要表达的意思是一样的呀，帮忙解决下问题噻~~

电热板上蒸干
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过程有无飞溅损失？

楼主试验的测定一下标准对比物，要不你回测一下你的标准溶液，看看结果如何？

试样会出现这种情况，但加标时，我说的是标液，并没有出现这种情况~~

[ 本帖最后由 小鞋 于 2011-12-3 11:05 编辑 ]