气质联用

a、        吸取600ul混标或者离心后的尿液上清液于带塞玻璃试管中，依次加入内标100ul（月桂酸甲酯，0.1㎎／ml）;无水乙醇400ul、吡啶100ul和氯甲酸乙酯50ul，超声一分钟；
b、        反应后加入氯仿300ul，涡旋30s，3000rmp／min，离心10分钟，水层和氯仿层分离；
c、        加入7MNaOH溶液100ul（调节水层PH值至9-10）和ECF50ul，超声一分钟，涡旋30s，3000rmp／min，离心10分钟；
d、        弃掉水层，取出氯仿层，加入少量无水硫酸钠除净水分，从中取出200ul左右，2000rmp／min，离心2分钟，待GC/MS分析
我们用的柱子是TR-35MS，中等极性的柱子
    这就是我们的前处理方法，我们现在只做了单标，还没做混标和样品。
我们的谱图中一直有杂质峰，干扰定性。查了一下，都是酯，不知道是从哪里带来的！该如何解决去掉杂质？希望给予指导，
  
  困惑中。。。。。。。。

干扰物都是“酯”，而你的内标也是酯，这种干扰恐怕很难除掉，必需通过色谱柱予以分离或是质谱用选择离子模式定量。

您好，我现在做的是想先定性，想办法把杂质去掉，在定量。
能不能给提点建议啊？
谢谢了。

不是用的GCMS吗？MS足以定性了。
感到奇怪的是氨基酸能用GC分析吗？它们沸点很高的，恐怕不能气化吧！

我们是用氯甲酸乙酯衍生的。质谱定性仅靠一些特征碎片（没有保留时间）可以吗？
但我们用特征碎片提取离子的时候，因为有杂质，出现了好几个峰，找不出来样品峰啊。

具体是什么酯呢？有没有可能是瓶垫或者进样垫带入的杂质。

请问混标都是什么成分？

分别做空白、标品（单标），自然就能比较出哪个是你的待检峰了。峰多没关系，关键是分得开，不论是sim离子峰还是色谱峰。

不是进样垫之类的，因为我们走了一针氯仿，没有杂质峰。

我们有时候也做了，但输入特征碎片，提取离子的时候，根本都没有峰，是不是浓度太低？