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标题:[求助色谱图记录时间外仍有杂质峰怎么办]

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发表于 2011-11-22 17:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

[求助色谱图记录时间外仍有杂质峰怎么办]

[求助色谱图记录时间外仍有杂质峰怎么办]


如题：做一仿制药，已有的国家标准规定有关物质图记录至主峰保留时间的2倍，但检验仿制品和原料时2倍保留时间后2分钟左右仍然有一杂质峰，怎么办啊。能将标准改为记录至主峰保留时间的3倍吗？
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发表于 2011-11-22 17:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我也遇到此类问题，我觉得应该根据样品检验的结果来制定相应的标准。
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发表于 2011-11-22 17:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
仿制药？是制剂吗？

在规定的采集时间外还有杂质峰，应该延长采集时间，如有必要，应该修改有关物质分析方法。

另外，做好原料药和制剂及仿制的市售药品进行有关物质比对以确认该杂质来源，大于0.1%应鉴定。
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发表于 2011-11-22 17:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

是制剂的仿制。但是有的厂家的后面没有那个峰了。找不到原研市售，由于某些原因我们要仿得那家刚好有。现在是约为0.16，且在破坏实验中无明显变化.
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发表于 2011-11-22 17:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你得先找找系统原因，如果排除系统原因，再看看是不是空白辅料；如果以上都不是，则的确是你样品带入的杂质。如果量已经到了0.16%，你不研究它都说不过去了，运行时间延长，是必须的啊！
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发表于 2011-11-22 17:06 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

2倍时间只是通常做法。如果样品中存在难洗脱杂质，一个是延长分析时间，一个是采用梯度洗脱。有关物质的分析目的是控制样品中的所有杂质，而非控制2倍保留时间的杂质。
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发表于 2011-11-22 17:07 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我现在准备2条方案： 1是换原料

2是对这个杂质进行研究，但具体是研究哪些指标呢？按杂质指导原则是不是就做个定量计算，不需要做结构确证吧（高于0.2%做结构确证）
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发表于 2011-11-22 17:07 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

我觉得，在破坏试验中无明显变化，就应该不是降解产物，那产生的原因：1.原辅料 2.工艺中带入

研究这个杂质，个人认为越详细越好，能提纯、能定量最好，不行再定性
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ququer787[使用道具]
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发表于 2011-11-22 17:08 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
确定杂质来源，原料？辅料？工艺杂质？你确定后才能有应对方案，这些都是最基础的研究，先进行这些吧，
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发表于 2011-11-22 17:09 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

先测定是不是原料本身的杂质，在看是不是辅料的杂质。如果都不是，看是不是辅料和主药相容性有没有问题？如果没有问题，再考察制剂工艺主要环节。
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