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标题:[求助]苍耳子薄层鉴别

baidukk[使用道具]
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[求助]苍耳子薄层鉴别

[求助]苍耳子薄层鉴别



最近在做一复方制剂的苍耳子薄层鉴别。试过很多种鉴别方法,基本上都是阴性样品和供试品的斑点一样,和对照药材都有相同的对应斑点。
查资料,得知苍耳子噻嗪双酮苷为苍耳子的特征性成分,现欲想做该成分的薄层鉴别,但是又不知道给成分是属于哪类成分?如何提取?其展开剂和显色剂应该如何选择?
请高手指点一二,万分感激!
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ero11[使用道具]
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供试品制备方法为:70%乙醇回流提取,过滤蒸干,加水溶解,分别用石油醚、乙酸乙酯(弃去)和正丁醇萃取。石油醚部分蒸干,甲醇2ml溶解。正丁醇部分用二氯甲烷:甲醇(15:1)2ml溶解。

空白样品同供试品制备方法。

对照药材A,制备方法同供试品。对照药材B,用甲醇超声,过滤浓缩至2ml。
展开剂:二氯甲烷:甲醇=15:1
硅胶GF254板。254nm下检视。如下图所示。

请问一下各位高手,我们下一步应该如何做?照这个薄层图的情形继续改进有没有可能做出来?谢谢~~~~~~~~

点样顺序分别为:

(左为石油醚部分:空白样品、供试品、对照药材B)

(右为正丁醇部分:空白样品、供试品、供试品、对照药材A、对照药材B)
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baidukk[使用道具]
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对照药材B的处理方法肯定是不对的,应该是同供试品同法操作的(药典要求),所以从你的图里也明显能看到B与你的供试品基本没有共有斑点。A上有一个主斑点供试品里有,但是色带处理的不好,干扰明显。所以你的方法很不成功,肯定要尝试其他方法来进行前处理。可以查阅药典含有苍耳子的品种有薄层鉴别的前处理方法,查阅文献,查阅知网等等,多摸索,肯定有办法的,也试试活性炭脱色除色带的方法。而且最好能出三个主斑点,你的处理主斑点少,还阴性也一样有,真愁人啊!同时也尝试展开剂的选择,荧光板G254等,多种显色剂,多手段研究,个人曾经摸索过20多味药的一个复方制剂的8个薄层鉴别,过程很是折磨人的,辛苦了!祝你早日成功!
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tie8[使用道具]
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现在换了 一下提取方法和展开剂、显色剂。如下:

提取方法:甲醇回流提取,正丁醇萃取,2ml甲醇溶解(依据:提取苍耳子的特征性成分:苍耳子噻嗪双酮苷)。

展开剂:正丁醇:冰醋酸:水(4:1:5)(上层)(想法:该成风既然从正丁醇中提取出来,用该展开剂应该能展开。不知道该想法对不对?)

显色剂:氨蒸气熏。日光和365nm检视。

结果:阴性样品和供试品的图谱很相似。

另外:供试品中的相当于含有0.5g苍耳子,对照药材5g。不知道这样有没有影响。

请高手指教一下~~~~~~谢谢~~~~~~
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huifeng0516[使用道具]
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不知道你的薄层板展开的结果怎么样?看你上面的方法,个人觉得展开剂的剂型太大了,都是强剂型的溶剂,好像很少过这样的展开系统, 另外显色的时候还是要看通用显色剂硫酸乙醇溶液显色结果,毕竟它可以反映大类成分的。供试品可以适当多取,或者可加大点样量,但得看你前处理的情况,色带是不是很重。多尝试不同展开剂的效果。可以多点一些薄层板比较观察。
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huifeng0516[使用道具]
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极性太大,打错字了。抱歉。
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baidukk[使用道具]
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这段时间一直在换不同的展开剂和显色剂,不过暂时还没有做出来。
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baidukk[使用道具]
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展开剂:苯:乙酸乙酯:甲酸=5:!:0.25

显色剂:5%磷钼酸乙醇溶液,105℃烘至斑点清晰,日关灯下检视。

好不容易做出来有个对应点,但是样品和药材对应的斑点性状不太一样,感觉样品中的点还含有其他的点。

请教大虾,应该怎样才能使样品中的斑点分离开呢?

谢谢~~~~~~


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