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标题:[求助]测定原料药回收率的问题

superboy[使用道具]
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发表于 2011-11-24 14:32 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

[求助]测定原料药回收率的问题

[求助]测定原料药回收率的问题


请问各位，用HPLC法测定原料药的含量时为什么不用做回收率实验？？？？回收率实验不是验证系统误差的吗？制剂必须做，而原料药为什么不做？请高人指教。
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2541[使用道具]
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发表于 2011-11-24 14:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

原料药是单一成分，可以这么说
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星星点灯[使用道具]
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发表于 2011-11-24 14:34 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

应该要做啊,回收率是方法学的一个重要考察指标,你所说的情况不知道怎么回事啊,质量研究的含量测定方法学下你还做了什么实验啊?精密度?重现性?不过我也看过其他的资料.就是上面的项目都做了,感觉是不是那些项目只要够数量,是不是也可以不做回收率实验啊?
请高人指点!
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jkobn[使用道具]
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发表于 2011-11-24 14:34 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
师姐告诉我说原料药的assay常用容量法做，但是需要用HPLC法的结果来和容量法的结果做比较？？？？为什么？而用HPLC做原料药的assay，却又不需要做回收率实验，这是为什么？？？？ICH上说可以从线性和精密度等推断出aaccuracy???请高人指点？？？
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云端ing[使用道具]
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发表于 2011-11-24 14:34 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

晕，搞了半天做回收率的目的和意义都不知道．回收率是制剂中考察辅料对主药的含量测定的干扰和影响，原料要就一个主药单一成分，不作回收率．
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mamamiya[使用道具]
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发表于 2011-11-24 14:35 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #5 云端ing 的帖子

回收率是为了验证准确度（真实值和实际值的差距），也是验证系统误差（由测定方法引起的误差），制剂做回收率，可以验证所采用方法是否能真正反映真实值。回收率是制剂中考察辅料对主药的含量测定的干扰和影响的理解太过于片面了。原料药的含量测定不做回收率试验那怎么证明其准确度？？？
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sunnyB[使用道具]
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发表于 2011-11-24 14:36 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #6 mamamiya 的帖子

你说的回收率是验证分析方法测定制剂时,由于一系列处理所可能带来的系统误差.
至于原料药的含量测定,因为不需要进行什么前处理,所以不存在什么系统误差,自然也就不需要做回收率了.只要保证方法的精密度等指标就可以了.
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mamamiya[使用道具]
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发表于 2011-11-24 14:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
至于原料药的含量测定,因为不需要进行什么前处理,所以不存在什么系统误差,自然也就不需要做回收率了.只要保证方法的精密度等指标就可以了.

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引起系统误差的因素也有可能是仪器的原因造成的呢？？由于自动进样器进样不准损失部分样品，检测器检测不准，这些由于仪器而造成的偏离准确值。就不需要做准确度验证了吗？？？？？
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redbutterfly[使用道具]
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发表于 2011-11-24 14:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

在试验过程中，通常原料药的回收率是这样做的：选择加样回收，首先要测定一组样品的含量，准确的测定，已知其含量（已知组分），向其中加入对照品（通常是1：1）的比例，然后去测定，计算回收率。可是这样计算出来的结果是按HPLC的外标法测定的，而已知组分测定同样是按照HPLC外表法的方法计算出来的，结果是一致的，所以HPLC方法中，原料药的测定可以省去准确度验证回收率这项吧。
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newway[使用道具]
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发表于 2011-11-24 14:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
原料不需要做回收率！先要弄清楚回收率的定义和意义，不要瞎做，否则就是外行！
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