[求助]取下色谱柱开机冲洗，系统压力高达0.18MPa

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标题:[求助]取下色谱柱开机冲洗，系统压力高达0.18MPa

菜鸟丙[使用道具]
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发表于 2011-11-24 16:28 资料个人空间短消息加为好友

小中大

[求助]取下色谱柱开机冲洗，系统压力高达0.18MPa，什么原因？

我们买了两台液相。一台运行良好，另一台从未真正做过一次样品。前者我姑且称之为１号机吧，后者称之为２号机。

症状如下：我用kromosil C18 柱（4.6mmX150mm,粒径5um）在１号机上运行，纯甲醇冲，柱压为3.5MPa左右。换到2号机上，柱压达4.2MPa。

我考虑泵系统存在问题。于是取下色谱柱，开２号机，显示压力在0.01MPa~0.18MPa 之间，且液滴出来很不均匀。每两滴停顿一下。同样操作１号机，显示压力为0.00MPa。液滴均匀。

我觉得泵系统存在问题。已联系销售商。

大家遇到过这样的现象吗？你们怎么认为的？

am10[使用道具]
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发表于 2011-11-24 17:04 资料个人空间短消息加为好友

小中大

不同液相之间冲甲醇的柱压又差别应该算正常，而且你这个只差了0.7MPa，只要柱压稳定就没问题。对于二号机柱压稍高流速不稳的情况，你可以将单向阀拆下来，分别用甲醇和水超声，看效果怎么样！

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发表于 2011-11-24 17:04 资料个人空间短消息加为好友

小中大

不同液相之间冲甲醇的柱压又差别应该算正常，而且你这个只差了0.7MPa，只要柱压稳定就没问题。对于二号机柱压稍高流速不稳的情况，你可以将单向阀拆下来，分别用甲醇和水超声，看效果怎么样！

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　用不同的柱子，在同一个机子上，柱压基本不变。同一根柱子，在不同机子上，柱压相差很大。说明压力并非由柱子本身产生，而是机子本身的问题。

　我没有接柱子，开机，压力达到了0.17MPa!请不要以为这是一个小的压力！0.01MPa就相当于1平方cm上有100g的压力，0.17MPa就相当于1平方cm上有1.7kg的压力！朋友，这是正常吗？！你做过液相没有？

　正常情况下就应该是0.00MPa。没有接柱子之前，应该是一个畅通无阻的管路。可能会有一点点压力，但绝对不可能达到0.01MPa。我的１号机就是0.00MPa，而且一直用得很好。

dog002[使用道具]
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发表于 2011-11-24 17:05 资料个人空间短消息加为好友

小中大

你不能那么想，再HPLC里0.17MPa就是个小压力，不知道别的液相，反正岛津说明书里空走水1.0流速压力不过0.3MPa就算正常，只不过你的液相液滴出来很不均匀，这很不正常，是不是有气泡？

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发表于 2011-11-24 17:05 资料个人空间短消息加为好友

小中大

不接柱子时的压力为0.00MPa的仪器不一定是好仪器

菜鸟丙[使用道具]
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发表于 2011-11-24 17:08 资料个人空间短消息加为好友

小中大

你不能那么想，再HPLC里0.17MPa就是个小压力，不知道别的液相，反正岛津说明书里空走水1.0流速压力不过0.3MPa就算正常，只不过你的液相液滴出来很不均匀，这很不正常，是不是有气泡？

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　怎么可能？岛津我也用过．不接柱子，就是0.00MPa．注意，是不接柱子！

　我的是二元泵．A泵输甲醇，B泵输水．当我调整为甲醇：水＝10：90时，压力明显下降至0.02MPa．且没有什么波动．

　　这就有力地证明：A泵有问题！

　　在接柱子的时候，可以说，0.17MPa确实只是个小压力．但是，在没接柱子的时候，这个压力是非常大的！相当于一平方厘米上承受1.7kg的重物！你可以想像一下，这是一个什么样的压力！在大约你中指指甲大小的面积上压一个1.7kg的重物！你会是什么感觉？在本来应该畅通的管路系统中，存在这样一个压力，说明了什么？！

菜鸟丙[使用道具]
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发表于 2011-11-24 17:08 资料个人空间短消息加为好友

小中大

不接柱子时的压力为0.00MPa的仪器不一定是好仪器

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我的那台用得很好的机子，跟这台完全一样的配置的机子，不接柱子时压力就是0.00MPa．用纯甲醇冲的时候，接柱子，柱压为3.5MPa．我把柱子换到岛津10AVP上，柱压亦为3.5MPa.

由此判断，柱子完全没问题．机子有问题．

发面馒头[使用道具]
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发表于 2011-11-24 17:09 资料个人空间短消息加为好友

小中大

背压是什么？或者说为什么检测器后都留那么长的导液管？

ladyhuahua[使用道具]
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发表于 2011-11-24 17:11 资料个人空间短消息加为好友

小中大

朋友，我看了你的描述，有以下几点想法供参考：
1：2号机应该是从来没有用过，对么？那你买到仪器后，有没有试过？我想你试机的时候应该是好的，对么？
2：如果从来没有做过样品，那么系统里应该不存在盐类物质，那么你A相的管路是不是长期存放在水中？有没有考虑过长菌？
3：如果你怀疑A泵有问题，你单独走A泵，用量筒测测流速，就可以判断。
4：不知道你有没有加脱气机，如果有，这个也是一个很容易长菌的地方
5：还有过滤白头也很容易长菌
6：实在不行，就一节管路一节管路的排查
祝你好运！

woshituzhu[使用道具]
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发表于 2011-11-24 17:11 资料个人空间短消息加为好友

小中大

空走压力0.18MPa算高吗？汗。。。
提醒一下楼主，岛津的机子有一个压力校零的操作。
假如——仅仅是假如——假如有一个系统不正常，比如说空走压力为5MPa，只要你选择了压力校零，那么之后也会返回到0.0MPa的，而实际上呢？这个管路是不正常的，当然，谁也不会闲着没事经常去校零的，那失去校零的意义了。我的意思是说仅凭显示是不能说明问题的。
就算一个全新的仪器，在空走管路时，绝对压力也不可能是0.00MPa的，仪器再新，滤头会产生压力，泵运转会产生压力，在线过滤片会产生压力，检测池会产生压力，累计起来，就会有所显示。
什么时候使用压力校零键？一般我是这么做的，purge后，屏幕显示压力不为零，则校正使其归零，然后走管路，观察压力情况，根据实际情况继续后面的实验。不知道各位大虾是怎么操作的？

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