[讨论帖]新药申报中对照品的使用问题

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标题:[讨论帖]新药申报中对照品的使用问题

abc816[使用道具]
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发表于 2011-11-25 14:07 资料个人空间短消息加为好友

小中大

[讨论帖]新药申报中对照品的使用问题

今儿看了一个“归档贴”，觉得这个贴很有意义，不知为什么当时没有很多人顶。几乎每个搞新药研发的人都会遇到这样两个问题：
（1）试验中，对照品（标准品）的使用，如何经济实惠，又能保证测定结果的准确？
（2）申报资料和原始记录里如何无懈可击地记录对照品的使用情况。

（1）相信很多站友都有自己的心得，比如用买来的对照品标定一批原料，然有用此原料作为对照；购买其他质量信得过的公司的高纯度的样品等等。可以说试验中只要能保证结果准确，如何使用“对照品”，八仙过海，各显其能！
（2）但是，涉及到文字性东西的时候（申报用资料和原始记录），绝对万佛朝宗，中检所为不二之选。实际上相应的就会有很多问题，比如，如果都用中检所的，就按每次称量10mg（十万分之一的天平）计算，估计使用量不是个小树目，因为稳定性考察时，在没有证明对照品溶液是否稳定的前提下，每次测样时都要临用临配！有人说短期内（比如几个月，即使几天）对照品溶液冷藏稳定性也ok，没办法，口说无凭，你要证明。

不知道大家是如何看待这个问题的？

木槿[使用道具]
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发表于 2011-11-25 14:08 资料个人空间短消息加为好友

小中大

这个关于对照品标定以及使用问题，可以送走1~2个烟酒生哈

张先生[使用道具]
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发表于 2011-11-25 14:08 资料个人空间短消息加为好友

小中大

选择一批高纯度的原料，按药典要求做全面检定。

等该原料放行以后，制定protocol, 用法定标准品标定该原料.

成功标定该原料后，用此作为内部标准品，开展质量研究工作。

对该内部标准品的管理使用企业要有SOP, 规定使用环境和有效期。

所有测试都要有原始记录（废话！）

只要有符合规定的程序，内部标准品可以=法定标准品！

fqswdzd[使用道具]
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发表于 2011-11-25 14:11 资料个人空间短消息加为好友

小中大

呵呵，楼上说的好！这样做成本较低。

在此我再补充一点！

选择质优的原料后建议再次纯化（重结晶或者过柱或者制备液相分离等等手段），然后（全检或者法定标准品标定后）取其作为工作对照用于后续的定量等

ero11[使用道具]
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发表于 2011-11-25 14:12 资料个人空间短消息加为好友

小中大

一般都是中检所的，我们的做法是标定原料，用标定的原料做含量测定的对照。

66+77[使用道具]
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发表于 2011-11-25 14:12 资料个人空间短消息加为好友

小中大

说说我们的做法：建立工作对照品的质量标准，标定的SOP。选用质量稳定的供应商并经全检合格的原料作为工作对照品。双标（法定对照品），两人分别配制两个样品，用不同的仪器进行标定，四份结果的RSD不超过1.0%。标定出来的对照品用安瓿瓶分装，按工作对照品的性质保存。首次标定后要定期复标，根据一定期限内的考察结果确定该品种对照品的效期。建立工作对照品台帐，所有标定记录归档保存备查。

由于目前我们条件有限，没法做纯化，这方面以后还需完善。

#问号#[使用道具]
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发表于 2011-11-25 14:13 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我们是精制一批原料，进行全检后，送到省所委托他们帮我们标定，一般是几十克的量，省所标定后就可以做为工作标准品使用了。当然也是有使用方法和有效期的。

mamamiya[使用道具]
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发表于 2011-11-25 14:13 资料个人空间短消息加为好友

小中大

呵呵，楼上各位已经说详细了实际的做法，中国目前就这样。

中检所的标准品产量很小！

另外贴牌的多，实际可信度令人怀疑！

木槿[使用道具]
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