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标题:[求助]高温破坏实验温度超过熔点可以吗?

米西11米西[使用道具]
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[求助]高温破坏实验温度超过熔点可以吗?

[求助]高温破坏实验温度超过熔点可以吗?



我正做破坏性试验的高温破坏,主药的熔点是74.5~77.5℃,用105℃烘箱时很快融化成液态了,这样还可以继续做高温破坏吗?状态已经改变了。用60℃烘箱3天结果没有降解。参考文献有用沸水浴做100小时的,我很纳闷是连续沸水浴100小时还是每天沸水浴几小时放凉第二天接着再沸水浴累加100小时的呢?连续做的话沸水浴是要注意不断加水啊,要不水浴锅不得烧干了吗?夜里怎么办呢?这问题好像很弱,可我就是想不明白,请高手指点,非常感谢!
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木槿[使用道具]
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做高温破坏的方法很多,不一定非要用烘箱处理的,当然状态改变不一定说明不可以做破坏,只要结果样品被适量破坏就可以了

而且文献是文献,没有人说必须使用文献,主要还是要根据实际操作情况而定

一般破坏到不大于20%就可以了,一般控制在5-15%

个人观点
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米西11米西[使用道具]
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谢谢指导,对于比较稳定的样品来说是要进行更多条件的破坏实验摸索了,谢谢~
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glass[使用道具]
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个人认为,状态改变是可以的。
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glass[使用道具]
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配成溶液再进行破坏也可以。
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店小二[使用道具]
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不知道你是做那方面的工作,但有关物方法学研究里,一般都采用高温、酸、碱、氧化等破坏。如果是做这
方面的破坏试验,可以按楼上的说法来做,,但要记住一个信息,并不是说非要每种破坏试验都破坏出来才罢的,如果样品实在是很稳定,那可以直接拿数据支撑的嘛。但一般的样品再稳定,也总会在上面某种条件下破坏的吧,所以真的条件很苛刻都破坏不出来时,就不要再弄了。
但如果你是看原料的性质,那又另当别论了
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米西11米西[使用道具]
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首先谢谢各位指导。我是做高温、酸、碱、氧化、光照破坏呢,对注射剂用原料进行破坏实验,采用了1、酸破坏试验
取本品(批号:)12.5mg适量,置25ml量瓶中,加1mol/L盐酸10ml,72小时后,取出,室温,用1mol/L氢氧化钠中和,用流动相稀释至刻度,调PH,摇匀,滤过,在上述色谱条件下,取续滤液10μl注入液相色谱仪中,
2、碱破坏试验
a取本品(批号:)12.5mg适量,置25ml量瓶中,加1mol/L氢氧化钠10ml,用1mol/L盐酸中和,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,在上述色谱条件下,取续滤液10μl注入液相色谱仪中,记录色谱图
3、氧化破坏试验,
a取本品(批号:)12.5mg适量,置25ml量瓶中加30%双氧水10ml,放置20小时后,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,
4、高温破坏试验
取本品(批号:)12.5mg适量,置25ml量瓶中,于60℃电热干燥箱加热72小时后,取出,冷至室温,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,在上述色谱条件下,取续滤液10μl注入液相色谱仪中,记录色谱图

5、强光破坏试验
a取本品(批号:12.5mg适量,置25ml量瓶中,于4000Lx强光照射72小时后,取出,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,在上述色谱条件下,取续滤液10μl注入液相色谱仪中,记录色谱图,
酸、碱、氧化都做了空白,结果主峰面积没有明显变化
但是:
我的原料2010年4月检测纯度是99.8%,现在检测是97.8%,又重结晶后检测是99.6%,说明原料并不稳定,可能是小的降解没有观测到?也可能是浓度太小?准备下一步用高纯度原料配制高浓度或曾大取样量加大破坏强度进行实验,各位还有什么好办法贡献出来?谢谢
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bananapeople[使用道具]
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破坏实验是用有关物质测定的浓度进行破坏的,而不是随便弄个浓度进行破坏

你的有关物质浓度是0.5MG?而且您进10UL,浓度是不是太低了?
你的纯度检测的浓度是多少?使用什么方法的?面积归一化法?自身对照法?外表法?
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破坏实验是用有关物质测定的浓度进行破坏的,而不是随便弄个浓度进行破坏

你的有关物质浓度是0.5MG?而且您进10UL,浓度是不是太低了?
你的纯度检测的浓度是多少?使用什么方法的?面积归一化法?自身对照法?外表法?

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破坏实验是用有关物质测定的浓度进行这一点不敢苟同,破坏试验的目的是验证专属性,即保证主峰与相关物质的分离,只要能达到目的,用哪个浓度破坏都可以,楼主说的高温破坏超熔点当然也可以,只是最后进样稀释至有关物质浓度即可。另外每个化合物的紫外吸收强弱不一致,这位战友用0.5mg进10μl响应未必低,部分吸收很强的化合物用此浓度反而高也说不定。
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bananapeople[使用道具]
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破坏实验是用有关物质测定的浓度进行这一点不敢苟同,破坏试验的目的是验证专属性,即保证主峰与相关物质的分离,只要能达到目的,用哪个浓度破坏都可以,楼主说的高温破坏超熔点当然也可以,只是最后进样稀释至有关物质浓度即可。另外每个化合物的紫外吸收强弱不一致,这位战友用0.5mg进10μl响应未必低,部分吸收很强的化合物用此浓度反而高也说不定。

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呵呵经验有限,那你是怎么做物料平衡的?如果不用有关物质浓度来做,那么怎么选择浓度呢?依据是什么,另外,破坏实验的目的是验证专属性,什么的专属性?

我是针对他的问题猜测浓度可能低,我可没说有关物质一定用什么浓度
至于有关物质使用什么浓度是通过实验来确定并经过验证的
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