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首先谢谢各位指导。我是做高温、酸、碱、氧化、光照破坏呢,对注射剂用原料进行破坏实验,采用了1、酸破坏试验
取本品(批号:)12.5mg适量,置25ml量瓶中,加1mol/L盐酸10ml,72小时后,取出,室温,用1mol/L氢氧化钠中和,用流动相稀释至刻度,调PH,摇匀,滤过,在上述色谱条件下,取续滤液10μl注入液相色谱仪中,
2、碱破坏试验
a取本品(批号:)12.5mg适量,置25ml量瓶中,加1mol/L氢氧化钠10ml,用1mol/L盐酸中和,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,在上述色谱条件下,取续滤液10μl注入液相色谱仪中,记录色谱图
3、氧化破坏试验,
a取本品(批号:)12.5mg适量,置25ml量瓶中加30%双氧水10ml,放置20小时后,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,
4、高温破坏试验
取本品(批号:)12.5mg适量,置25ml量瓶中,于60℃电热干燥箱加热72小时后,取出,冷至室温,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,在上述色谱条件下,取续滤液10μl注入液相色谱仪中,记录色谱图
5、强光破坏试验
a取本品(批号:12.5mg适量,置25ml量瓶中,于4000Lx强光照射72小时后,取出,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,在上述色谱条件下,取续滤液10μl注入液相色谱仪中,记录色谱图,
酸、碱、氧化都做了空白,结果主峰面积没有明显变化
但是:
我的原料2010年4月检测纯度是99.8%,现在检测是97.8%,又重结晶后检测是99.6%,说明原料并不稳定,可能是小的降解没有观测到?也可能是浓度太小?准备下一步用高纯度原料配制高浓度或曾大取样量加大破坏强度进行实验,各位还有什么好办法贡献出来?谢谢