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标题:[求助]保留时间往后移是什么原因？

october7[使用道具]
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发表于 2011-11-25 15:50 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

[求助]保留时间往后移是什么原因？

[求助]保留时间往后移是什么原因？



各位大侠好，我在用氨基柱测定样品含量时，样品的保留时间从第一针开始到最后一针一直是往后延长的，从6分钟能延长至8分钟，我用的流动相是水-缓冲盐-乙腈 波长254nm 等到第二次在做时 样品的保留时间依然是从6分钟开始延长至8分钟 或是在长一些，柱效 变化不大， 做了好几次都是一样的 后来我换了一台机器 依然是同样的问题，不知道是不是柱子的问题，还是什么原因，请大家帮忙分析一下，谢谢
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woshituzhu[使用道具]
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发表于 2011-11-25 15:52 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
请问你平衡花了多少时间？？

看起来有点像没平衡好。
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yjf1026[使用道具]
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发表于 2011-11-25 15:52 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

把液相的出废液管冲洗一下，接到流动相的瓶子里面，然后上柱子，开到指定流速（避免污染装流动相的瓶子），冲24~48小时，然后重新进样，你就会发现跑起来保留时间不漂移了。

总的来说，就是你柱子没平衡好，要平衡更长的时间才可以。

某些色谱柱、特定流动相、某些供试品容易出现这种情况。
例如：流动相里面有离子对试剂，进的样品有多个磷酸根或者结构很特殊等。
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xue258[使用道具]
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发表于 2011-11-25 15:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

我大概平衡了半个小时，基线已经很直了，那我在平衡时间长一点看看吧，
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DDD[使用道具]
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发表于 2011-11-25 15:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
不排除色谱柱的问题

而且氨基柱平衡时间或许要长点
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小野花[使用道具]
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发表于 2011-11-25 15:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

我这次把柱子用流动相平衡了一个多小时，不到2个小时，进样，发现保留时间还是往后移，
不知道还有什么原因
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紫烟[使用道具]
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发表于 2011-11-25 15:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

更换色谱柱试试看
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发表于 2011-11-25 15:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你用的单泵还是几个泵一起混的？会不会是你液相的泵没混匀的原因，你将流动相混匀，用单泵试一下。
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xevin[使用道具]
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发表于 2011-11-25 15:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

有没有柱温箱？
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is2011[使用道具]
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发表于 2011-11-25 15:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

遇到过类似问题,我的峰面积重现性也不是很好,峰面积一直呈上升趋势.个人认为氨基柱本身比较特殊,比如水相比例不能太高等,那支柱子用了大约一个月后才算正常.可能是需要"老化"吧
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