气质联用

前一阵子关机了，开机稳定后调谐一切OK。

昨天上午查看了一次水峰和气峰，也是一切OK。

下午进了两针（关机前换的垫子），也没有出现什么异常。

今天早上来查看水峰时就不对劲了，18的峰太低，快看不到了，TIC达到10的9次方，真空度正常。

不知道什么原因，向各位讨教！

不知你的仪器是DSQ还是DSQ II。
首先,你要排除K值偏大的问题。Thermo的气相检漏是通过测量K值并与柱评价的K值做比较，如果偏听偏大或偏小超出范围后就报漏气。你的K值太大，很有可能是进样口、分流管路或分流阀堵了。你可以将进样口的衬管拆出，检查有无进样垫的碎屑或石墨垫残渣，同时将毛细管柱头割掉几公分，再做柱评价。
从你的描述中可以看出真空肯定有漏气。真空正常是指前级压力正常，高真空你还是有漏。你可以按楼上说的用丙酮检漏，主要检查传输线，也要注意一下放空阀。在没有发现漏气的位置之前，不要拧石墨垫等位置，因为如果这个部位不漏，你使劲拧反倒会导致漏气。发现了漏气的部位后再处理。

安捷伦GC-MS要求在系统正常情况下，18/69小于0.2，28/69小于0.1。

TIC这么高？像是漏气。Ion time多少？如果Ion time<3ms，漏气的可能性很大。再调谐一下看看。

我们是Thermo热电的气质，装机工程师告诉我们18的峰要比28的峰高才属于正常状态，厂家培训也是这么说的。我们现在是18的峰大大小于28的峰。

但TIC为什么这么高？

我刚检查了气相，发现漏气，但重装进样口部分再拧紧传输线，LEAK CHECK还是不通过。这是为何?

柱子本身的问题几乎不可能，那是昨天进样用的。

TIC达到10的9次方，明显是漏气，如果28和32几乎相当，18几乎看不到，说明大漏。

你换柱子后，有没有把进样口端拧紧啊？

你可以先做个柱评价，如果K值偏小较多，可能是漏；然后做Leak Check，看能否通过，不能通过多数是因为进样口端漏气。

如果这两项都能通过，就再检查传输线端是否漏气，可以用脱脂棉蘸上丙酮，在传输线螺母处过一圈，看有没有丙酮的峰出现，如果有，说明传输线处漏。

可以将柱温升高到比平时使用温度高10-20度，保持10分钟左右，再降至40度左右，然后再拧紧传输线螺母。

这样就应该可以解决了！

K值很大。

正常应该1.7，我这里结果是10.5。

水峰越来越低是正常的;但是如果漏气,水峰应该也是低于氮气的,你的总离子流强度很大,漏气是肯定的,可以通过维护调谐观察漏气情况,做好封漏.