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标题:[未解决]邻硝基苯酚加氢——产物液相色谱检测问题

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
林海[使用道具]
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发表于 2011-12-5 20:47 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

邻硝基苯酚加氢——产物液相色谱检测问题



   目前在做邻硝基苯酚加氢的反应，产物进行液相色谱检测，在同一

检测条件下，邻硝基苯酚标样在4.1出峰，但是在对产物进行液相色

谱检测时，会在4.1和4.6出两个峰（说明反应未完全，还有一个2.6

的峰是我的目标产物），出现的问题是：

1、这两个峰应该不是代表同一种物质吧？

2、如果不是同一种物质，怎么确定4.6的峰代表何种物质？（估计是

一种副产物，因为文献中找不到此反应的机理，所以不知道会出现哪

些副反应）

3、有没有高人做过此类反应？

非常感谢！！

[ 本帖最后由 林海 于 2011-12-6 12:49 编辑 ]


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2011-12-5 20:47
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 产物的液相色谱
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hg30717580[使用道具]
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发表于 2011-12-6 16:05 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
1，肯定不是同一种物质，
2，建议去做液质，
3，不好意思，没有做过此类反应。
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maomi530[使用道具]
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发表于 2011-12-6 16:06 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
在排除不是由于分析方法不科学或其它原因导致同一个色谱峰产生裂峰的前提下，保留时间一致的可能是同一个物质，保留时间不一致的肯定不是同一个物质，是不是同一个物质可能做光谱扫描，质谱等加以鉴别，同时如果推测有中间体存在时，可以设置一个有利于中间体产生的反应条件来看看4.6分钟的峰是否有明显增大等。
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林海[使用道具]
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发表于 2011-12-6 19:21 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
之前准备去做液质联用，但是种种原因没做成，我用的是Ni作催化剂，有没有什么活性组分，可以提高选择性和转化率？
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fence-straddler[使用道具]
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发表于 2011-12-7 18:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 林海 的帖子

首先，做一个反应液在反应0分钟时的色谱图是非常有必要的，这可以帮助你排除有可能存在的基体干扰；最终的反应液也可以再做一个加标样品，以确认原料位置。这样做你才能比较有把握地确认确实有一个副产物而不是反应液基体对色谱的干扰。
定性还是想其他办法吧，你可以说说你的反应条件，从机理方面让大家想想。
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jioe5[使用道具]
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发表于 2011-12-7 20:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这个东西不熟悉，有没有对映异构体还的看产品性质。
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ross_racheal[使用道具]
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发表于 2011-12-7 20:40 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
其实出峰太早，而且样品浓度很大的情况下，有可能同一个样品出两个峰，前一个是没来的及吸附好就被直接冲下来的，建议延长出峰时间，或是降低样品浓度再做对比
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绿茵ssein[使用道具]
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发表于 2011-12-7 20:40 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你用初始流动相的配比做溶剂溶解样品，如果还是2个峰，说明是2个物质的可能性比较高，
走针液质最简单
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PURPOSE人生[使用道具]
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发表于 2011-12-7 20:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
两个峰的话，很可能是两个物质。
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chongwenmen[使用道具]
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发表于 2011-12-7 20:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
在这种情况下楼主往往会想，要是有个LCMS该多好啊，再次有个DAD也好啊，纠结，呵呵！
有的紫外检测器也可以扫描光谱，不过要麻烦一点。呵呵！
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