药物分析检测中的重金属检测方法有哪些

在日常生活中,各种类型的药物可以满足人们治病或者保健的需要。然而在药物研发中,药物中可能含有一些重金属,这些重金属对人体有害,因此在药物分析检测中有效地对重金属进行检测对于保障人体的健康至关重要。

药物中的重金属所带来的污染,对于制药业的发展和人们的身体健康都会带来非常巨大的影响,因此在药物分析检测中,如何有效地对药物中的重金属进行检查也是医药研发人员的一项非常重要的工作。美迪西拥有先进的仪器设备、尖端的技术和经验丰富的科研团队,可以提供全方位的药物分析检测服务,包括方法开发和方法验证、分析测试与放行、稳定性研究、大规模分离和CMC申报文件服务。因为药物不同所需要应用的检测方法不同,因此必须从实际出发,选择最为合适的检测方法。常见的重金属检测方法有以下几种:

1、重金属检测方法之显色法

重金属指的是在实验的基础上可以显示出颜色的金属物质,重金属在实验环境下能够显色,检测工作就可以利用这一原理。常用的显色剂有硫化氨,硫化氢,硫代乙酰氨,其显示结果则是重金属微粒在溶液中所呈现的颜色。

(1)硫化氢

如果显色剂利用的是硫代乙酰氨或硫化氢,在弱酸性溶液中能够使其产生显色作用的重金属有银、铅、汞、锌、镉、锡等。药品生产过程中常见重金属是铅,在此方面检查工作已经比较成熟。利用硫化氢作为显色剂进行检测,该试液自身有毒,伴有恶臭,不稳定并且会对环境造成影响,在深度方面控制难度比较大。

(2)硫代乙酰氨

中国药典在后期版本中将硫化氢用硫代乙酰氨代替,该物质在弱酸性条件下会发生水解,并产生硫化氢,与微量重金属粒子结合会生成硫化物混悬液,呈现黄色或者是棕黑色,较均匀。将铅溶液与其进行反应后结果进行比较,以此对试验中的重金属混入量进行控制。此方面与硫化氢溶液相比其作用效果是相同的,并且其优点体现在溶液没恶臭,其浓度控制也比较容易。

2、微孔滤膜过滤法 

微孔滤膜过滤,作为药物分析检测中检查药物重金属的方法之一,滤器分为两个部分,具有螺纹丝扣并且可以密封,辅助部分包括滤膜,垫圈,辅助滤板,标准铅斑制作量取一定量标准铅溶液,用规定溶液或者是加入水,加入醋酸盐与硫代乙酰氨试液将其摇匀,静置后利用注射器将其转移到过滤器,保证滤速合理。将滤膜取下后放滤纸进行干燥。

3、紫外可见分光光度法(UV

重金属检测也多采用分光光度法。其检测原理是:显色剂常为有机化合物,可与重金属发生络合反应,生成有色分子团,溶液颜色深浅与浓度成正比。在特定波长下,比色检测。

虽然不少无机离子在紫外和可见光区有吸收,但因一般强度较弱,所以直接用于定量分析的较少。加入显色剂使待测物质转化为在紫外和可见光区有吸收的化合物来进行光度测定,这是目前应用最广泛的测试手段。

4、原子吸收光谱法(AAS

原子吸收光谱是依据在待测样品蒸气相中的被测元素的基态原子,对由光源发出的被测元素的特征辐射光的共振吸收,通过测量辐射光的减弱程度,而求出样品中被测元素的含量。它的主要功能是测定各种样品中金属和非金属元素的含量。由于本法的灵敏度高,分析速度快,仪器组成简单,操作方便,特别适用于微量分析和痕量分析,因而获得广泛的应用。

原子吸收分析过程:将样品制成溶液(空白)、制备一系列待测元素的校正溶液、依次测出空白及标样的相应值、依据上述相应值绘出校正曲线、测出未知样品的相应值、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。

5、原子荧光法(AFS

原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能级以下所产生的荧光发射强度,以此来测定待测元素含量的方法。

原子荧光光谱具有发射谱线简单,灵敏度高于原子吸收光谱法,线性范围较宽干扰少的特点,能够进行多元素同时测定。原子荧光光谱仪可用于分析汞、砷、锑、铋、硒、碲、铅、锡、锗、镉锌等11种元素。现已广泛用环境监测、医药、地质、农业、饮用水等领域。在国标中,食品中砷、汞等元素的测定标准中已将原子荧光光谱法定为第一法。

6、电化学法

电化学法是近年来发展较快的一种方法,它以经典极谱法为依托,在此基础上又衍生出示波极谱、阳极溶出伏安法等方法。电化学法的检测限较低,测试灵敏度较高,值得推广应用。如国标中铅的测定方法中的第五法和铬的测定方法中第二法均为示波极谱法。

示波极谱法又称“单扫描极谱分析法”。它是一种快速加入电解电压的极谱法。常在滴汞电极每一汞滴成长后期,在电解池的两极上,迅速加入一锯齿形脉冲电压,在几秒钟内得出一次极谱图,为了快速记录极谱图,通常用示波管的荧光屏作显示工具,因此称为示波极谱法。其优点是快速、灵敏。

7、X射线荧光光谱法(XRF

X射线荧光光谱法是利用样品对x射线的吸收,随样品中的成分及其多少变化而变化来定性或定量测定样品中成分的一种方法。它具有分析迅速、样品前处理简单、可分析元素范围广、谱线简单,光谱干扰少,试样形态多样性及测定时的非破坏性等特点。

对于重金属的检测还有灼烧检测方法,如在检查乙醇、稀酸等药物中的重金属时,因为溶液不可以被直接配置出来,所以灼烧法也是一种非常重要的方法,先破坏样品,从中游离出有结合的重金属之后再进行检测。重金属检测方法有多种,不同药物检测方法不同,应从具体情况出发选择合适的检测方法。