液相色谱

我的样品是液固两相的，固体里面有原料，有碱，能溶于水，不溶于有机溶剂，液相是甲苯，里面有反应产物。固液两相不离心取样，用乙腈-水流动相溶解进样。
   
如果离心取上清液，得到产物的峰面积是9000多，如果不离心，取样，溶于乙腈-水得到的产物峰面积是4000多，本人是个新人，很多不懂，请高手赐教，请问这是什么原因 ，如何才能准确量取这两相中的含量？？?？？？

客观公正地取样很重要，像你这种样品，必须用适当的溶剂将样品全溶成均相态，才能取样，或者将固液分离，分别取样测试，然后计算总的含量。

为什么不分开进样呢？你是要看反应是否进行完全吗？你可以各进各的啊，然后两个一对比就行了啊，干嘛要原料产物一起进呢？？

分别进洋。 在混合进样。 看看那个更靠谱一些

液固两相应分离后再分别测定，本身就不是均匀分散系，怎么可能测得准含量

同意楼上观点。离心后收集固液相分别测含量，两者相加就可得产物的量了。当然收集的液相要定容，固相要干燥后再测定！

先弄清楚要测的成分在哪相里？再采取相应的前处理测定

现在就是进两个样，一个是混合相溶解进样，一个是离心后去上清液进样，不过不知道是因为混合相取样误差大，还是怎么了，出来的结果还是不走常规路，无际可循，就是原料不随时间显递减状态，产物也不随时间显递增状态。

我要准确知道这整个体系中总共还有多少原料，多少产物？原料在反应溶剂中溶解度差，很大一部分是以固体形式存在。产物在反应溶剂中溶解度很好，里面还有碳酸钾，碳酸钾不溶于溶剂

要测的成分两相都有，就是不知道应该采取怎样的前处理，才能得到准确的结果

因为是做中控，量少，固体干燥比较麻烦，只能得到比较准确的液相部分的结果

一般非均相的中控样品都是摇匀后快速取混合样品，选择合适溶剂全部溶解至澄清。

至于取样是否有代表性，可以平行多取几份测试，看看结果是否在合理的波动范围内。

谢谢，我们也是采用了你说的方法做样品，但是我们没有平行多取几次测试，反正得到的结果不显规律，等下周再投锅反应试试你说的平行测试。