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标题:[未解决]样品检测成分比较复杂，怎样确定还有脏东西保留在柱子里

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
kong0908[使用道具]
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发表于 2011-12-14 15:10 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

样品检测成分比较复杂，怎样确定还有脏东西保留在柱子里

大家好，我做的样品是一种水果，成分比较复杂，样品提取用的甲醇-水回流，文献上大多是这么做的，但是老师担心会对柱子有影响，我每天进完液相后，都用纯甲醇冲洗，的确有东西出来，并且我的流动相体系是缓冲盐，每天都是先冲会甲醇，再用等比例的水-有机相过度，接着用大比例水冲洗，最后用甲醇再冲，不知道这样做有没有问题，也不知道怎样确定是否还有脏东西保留在了柱子里，请大家指教啊！
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unknow[使用道具]
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发表于 2011-12-14 18:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 kong0908 的帖子

有问题，你的流动相中含缓冲盐，应该先用大比例水相冲，再逐渐过渡到纯甲醇冲洗，就OK了；第二天用的时候再反过来过渡到大比例的水，再换成流动相。还有，进样口也要用水、甲醇分别洗洗。
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naren4545[使用道具]
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发表于 2011-12-14 19:03 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
只要最后用甲醇冲到基线平了很长时间就可以了！
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yyid[使用道具]
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发表于 2011-12-15 10:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
流动相里有缓冲盐，不要先冲甲醇，容易析出。
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miglee[使用道具]
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发表于 2011-12-15 11:36 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
先用低比例的甲醇冲洗，直接用甲醇，盐就析出来了
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haohaorenjia[使用道具]
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发表于 2011-12-15 11:44 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
先用低比例的甲醇水体系冲洗，在逐渐加大甲醇含量直到纯甲醇冲柱30min。

一段时间后，最好用乙腈冲柱一定时间
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kong0908[使用道具]
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发表于 2011-12-15 13:28 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
不用直接用同比例的水和有机相冲洗么？我用的是50%的甲醇

之前是想先用甲醇冲看看冲出东西来没，那请问盐析出了，主要是在管路里还是在柱子中呢？

我还想知道的是 如何确定柱子中的脏东西都冲出来了呢?
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雨辰7165[使用道具]
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发表于 2011-12-15 15:07 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
先用低比例的有机相，再慢慢升高！
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maicaixiaogu[使用道具]
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发表于 2011-12-16 10:37 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
一般最好先用水冲洗，然后换用甲醇或者是乙腈冲洗，最后在过渡到流动相。经常做复杂样品最好用个预柱，能保护色谱柱。
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kong0908[使用道具]
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发表于 2011-12-17 10:46 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
恩 我们用预柱了

我们实验室一般是先用同比例的水和有机相冲，再用90%的水冲，最后用甲醇
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